[发明专利]一种三氮唑类饲料添加剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种三氮唑类饲料添加剂及其制备方法和应用，其特征在于该三氮唑类饲料添加剂的结构为：其中R₁和R₂为卤素原子或甲氧基等取代基。

2.根据权利要求1所述的一种三氮唑类饲料添加剂的制备方法，其特征在于的具体过程为：

(1)、苄溴类化合物经重氮化后再经点击反应得到苄基-三氮唑类化合物；

(2)、苄基-三氮唑类化合物经硼酸酯类化合物和二异丙基氨基锂活化后与4-溴苯胺发生烷基化反应，最后与异氰酸苯酯类化合物发生加成反应得到目标化合物；

(3)、苄基-三氮唑化合物与N-Boc-4-溴苯胺在双三苯基膦氯化钯和氯化锂作用下经微波反应进行烷基化，然后脱保护后与异氰酸苯酯类化合物发生加成得到目标化合物；

(4)、苄基-三氮唑化合物经三氟化硼乙醚和三氯化铝和氯化硼活化后，再与4-溴苯胺发生烷基化反应，然后与异氰酸苯酯类化合物发生加成得到目标化合物。

3.根据权利要求2所述的一种三氮唑类饲料添加剂的制备方法，其特征在于步骤(1)的具体过程为：在带有氮气保护和温控装置的反应瓶中，把一定量的苄溴类化合物加入乙腈中，搅拌均匀后降温至0℃，缓慢滴加溶有一定量叠氮化钠的乙腈，滴加完后搅拌一段时间后向反应体系中加入碘化亚铜和溶有三甲硅基乙炔的叔丁醇溶液，搅拌溶解，缓慢加热至一定温度，反应结束后向反应体系中加入水，然后用二氯甲烷萃取反应体系多次，合并有机相，经无水硫酸钠干燥后浓缩后经硅胶柱层析分离得到苄基-三氮唑类化合物；所述的苄溴类化合物与叠氮化钠与碘化亚铜与三甲硅基乙炔的投料量摩尔比为1：1.5：0.1：1；所述的反应温度为40～50℃。

4.根据权利要求2所述的一种三氮唑类饲料添加剂的制备方法，其特征在于步骤(2)的具体过程为：把一定量的苄基-三氮唑类化合物和硼酸酯类化合物加入到无水四氢呋喃中，在氮气保护下，置于-10℃条件下，保持氮气氛围，搅拌状态下缓慢滴加溶有二异丙基氨基锂的环己烷-四氢呋喃溶液，滴加完后缓慢升温至0℃，搅拌反应一段时间后缓慢滴加溶有4-溴苯胺的四氢呋喃溶液，滴加完后缓慢升至室温，在室温条件下反应一段时候后把反应体系倒入水中，用稀盐酸条件反应液pH为中性，再用乙酸乙酯萃取反应液多次，合并有机相，然后在搅拌状态下向有机相中加入溶有异氰酸苯酯类化合物和三乙胺的乙酸乙酯溶液，在室温条件下搅拌后加入水，搅拌后分出有机相，有机相干燥后浓缩，最后经过硅胶柱层析分离得到目标化合物；所述的苄基-三氮唑类化合物与硼酸酯类化合物与二异丙基氨基锂的投料量摩尔比为1：1～3：1～1.2；所述的硼酸酯类化合物为硼酸异丙基酯或硼酸三甲酯或硼酸三乙酯；所述的苄基-三氮唑类化合物与4-溴苯胺的投料量摩尔比为1：1～1.2；所述的苄基-三氮唑类化合物与异氰酸苯酯类化合物与三乙胺的投料量摩尔比为1：1：1。

5.根据权利要求2所述的一种三氮唑类饲料添加剂的制备方法，其特征在于步骤(3)的具体过程为：把一定量的苄基-三氮唑类化合物和N-Boc-4-溴苯胺和双三苯基膦氯化钯和氯化锂加入到甲苯中，搅拌均匀后密封反应管通过多次抽真空后经氮气保护下，放入微波反应器中，开启微波反应器，通过温控器，控制玻璃密封管的温度达到一定温度，保持该温度搅拌反应一段时候后过滤反应液，向反应液中加入饱和盐酸溶液，搅拌后用乙酸乙酯萃取多次，合并有机相后浓缩，浓缩物用二氯甲烷溶解，同时把异氰酸苯酯类化合物和三乙胺加入到二氯甲烷中，搅拌均匀后，把浓缩物体系缓慢滴加到异氰酸苯酯类化合物的反应体系中，滴加完后在室温条件下反应一段时间后过滤反应液，把反应体系中加入水中，分出有机相，水相用二氯甲烷萃取多次，合并有机相后有机相干燥后浓缩，最后经过硅胶柱层析分离得到目标化合物；所述的苄基-三氮唑类化合物与N-Boc-4-溴苯胺与双三苯基膦氯化钯与氯化锂的投料量摩尔比为1：1：0.1：2；所述的苄基-三氮唑类化合物与异氰酸苯酯与三乙胺的投料量摩尔比为1：1：1～1.1；所述的反应温度为60～70℃。