[发明专利]一种纳米尺度电化学传感器的可控制备方法

说明书

本发明涉及电化学传感器制备的技术领域，更具体地，涉及一种纳米尺度电化学传感器的可控制备方法，先将金属丝置于毛细玻璃管的中空腔体并拉制出两个电极；利用Narishige MF‑900磨针仪进一步将电极尖端拉细至特定尺寸并切断，然后进行抛光，用导线与电极内的金属丝连接，获得尖端表面光滑，且具有特定尺寸的纳米尺度电化学传感器；可根据需要对电极进行表面处理，得到具有不同响应类型、特定尺寸的纳米尺度电化学传感器，降低了微生物腐蚀检测中对细胞的损伤，具有更高的微生物检测适用性、电化学响应速度和空间分辨率。

技术领域

本发明涉及电化学传感器制备的技术领域，更具体地，涉及一种纳米尺度电化学传感器的可控制备方法。

背景技术

金属发生腐蚀时表面会形成一系列阳极和阴极活性区域，导致金属/溶液界面的微区化学环境(如pH、Cl^-等)发生变化，而这些微区化学环境的变化又会影响腐蚀过程，因此，微区化学环境的检测对于理解腐蚀发生和发展机制具有重要的作用。通常在腐蚀发生的初始阶段，这些阳极和阴极活性区域的大小均在纳米尺度，现有的电化学传感器尺寸一般在几十微米甚至毫米级以上，难以满足腐蚀微区化学环境高灵敏度和空间分辨率的测试要求。

现有技术公开了一种制备尺寸可控纳米针型电极的方法，通过对毛细管尺寸筛选、拉制参数优化、抛光终点设计，经预拉制、融合、硬拉、电阻监测抛光过程制备了表观半径≤50nm的金、铂纳米针型电极，该方案制备步骤少、操作简单，确定拉制参数后可批量进行制作，成本相对较低。但是该方案中，先对毛细管进行硬拉操作制成纳米探针，再利用BV-10磨针仪对纳米探针进行抛光时，电极尖端的尺寸无法精确控制，且抛光导致电极尖端尺寸变大，无法用于制备小尺寸的纳米针型电极。此外，该方法制备的电极尖端边缘不光滑，在微生物腐蚀检测过程中对细胞的损伤较大。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纳米尺度电化学传感器的可控制备方法，可简单、快速制备特定的小尺寸的纳米尺度电化学传感器，降低微生物腐蚀检测过程中对细胞的损伤，具有更高的微生物检测适用性、电化学响应速度和空间分辨率。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

本发明提供一种纳米尺度电化学传感器的可控制备方法，包括以下步骤：

S1：取直径为10μm～50μm的金属丝，外径为0.5mm～2.0mm、内径为0.1mm～0.5mm的毛细玻璃管，将金属丝置于毛细玻璃管的中空腔体；

S2：将所述毛细玻璃管进行拉伸，使毛细玻璃管中部位置的直径缩小，当毛细玻璃管中部位置的内壁与金属丝贴合，从毛细玻璃管中间位置将毛细玻璃管拉断，获得两个电极；

S3：将所述电极置于Narishige MF-900磨针仪加热丝上方，连接真空泵，对电极尖端进行拉细处理后切断，并对电极抛光，使毛细玻璃管外径与金属丝直径的比值为2-10，取出电极；

S4：用导线从电极的毛细玻璃管端部插入电极内，使导线与电极内的金属丝相连，然后将电极的毛细玻璃管端部密封；

本发明的纳米尺度电化学传感器的可控制备方法，先将金属丝置于毛细玻璃管的中空腔体并拉制出两个电极；利用Narishige MF-900磨针仪进一步将电极尖端拉细至特定尺寸并切断，然后进行抛光，用导线与电极内的金属丝连接，获得尖端表面光滑，且具有特定尺寸的小尺寸的纳米尺度电化学传感器，降低了微生物检测中对细胞的损伤，具有更高的微生物检测适用性、电化学响应速度和空间分辨率。

优选地，步骤S1中，金属丝置于毛细玻璃管前需进行退火处理。

优选地，步骤S1中，所述毛细玻璃管为硅酸盐毛细玻璃管。