[发明专利]一种纳米尺度电化学传感器的可控制备方法

权利要求书

1.一种纳米尺度电化学传感器的可控制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：取直径为10μm～50μm的金属丝(1)，外径为0.5mm～2.0mm、内径为0.1mm～0.5mm的毛细玻璃管(2)，将金属丝(1)置于毛细玻璃管(2)的中空腔体；

S2：将所述毛细玻璃管(2)进行拉伸，使毛细玻璃管(2)中部位置的直径缩小，当毛细玻璃管(2)中部位置的内壁与金属丝(1)贴合，从毛细玻璃管(2)中间位置将毛细玻璃管(2)拉断，获得两个电极；

S3：将所述电极置于Narishige MF-900磨针仪加热丝上方，连接真空泵，对电极尖端进行拉细处理后切断，并对电极抛光，使毛细玻璃管(2)外径与金属丝(1)直径的比值为2～10，取出电极；

S4：用导线(3)从电极的毛细玻璃管(2)端部插入电极内，使导线(3)与电极内的金属丝(1)相连，然后将电极的毛细玻璃管(2)端部密封。

2.根据权利要求1所述的纳米尺度电化学传感器的可控制备方法，其特征在于，步骤S1中，金属丝(1)置于毛细玻璃管(2)前需进行退火处理。

3.根据权利要求1所述的纳米尺度电化学传感器的可控制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述毛细玻璃管(2)为硅酸盐毛细玻璃管。

4.根据权利要求1所述的纳米尺度电化学传感器的可控制备方法，其特征在于，步骤S1中，毛细玻璃管(2)使用前，先用H₂SO₄与H₂O₂体积比为3:1的溶液浸泡，并用去离子水清洗，烘干备用。

5.根据权利要求1所述的电化学传感器的可控制备方法，其特征在于，步骤S2中，电极的拉制过程为：控制激光拉制仪的参数，先将毛细玻璃管(2)中间部位细化至内径为50μm～200μm；再密封毛细玻璃管(2)，调整激光拉制仪的参数，使毛细玻璃管(2)中间部位与金属丝(1)完全贴合；调整激光拉制仪的参数，将毛细玻璃管(2)从中间部位拉断，形成两个电极。

6.根据权利要求1所述的纳米尺度电化学传感器的可控制备方法，其特征在于，步骤S2中，激光拉制仪的参数范围为：激光强度：300～500；激光束大小：3～7；速度：10～20；延迟：50～200；拉力：0～20。

7.根据权利要求1所述的纳米尺度电化学传感器的可控制备方法，其特征在于，步骤S3中，对电极尖端进行拉细处理时加热丝强度为30～100，电极与加热丝距离为20μm～120μm，通过控制电极操作器将电极尖端拉细至纳米尺度；电极抛光时加热丝强度为10～200，其中，通过磨针仪自带的显微镜测出毛细玻璃管(2)和金属丝(1)的直径。

8.根据权利要求1所述的纳米尺度电化学传感器的可控制备方法，其特征在于，步骤S4中，导线(3)为镍丝，镍丝与电极的具体连接方法为：将镍丝的尖端粘银胶，然后将镍丝从毛细玻璃管(2)尾部插入，使镍丝与金属丝(1)相连，然后用热熔胶将毛细玻璃管(2)的尾部密封。

9.根据权利要求1所述的纳米尺度电化学传感器的可控制备方法，其特征在于，步骤S4中，金属丝(1)为铂丝，可对电极表面进行处理，具体过程为：以制备的电极为工作电极，以商业铂丝为对电极，以Ag/AgCl为参比电极，在含有四氯化铱的水溶液中沉积氧化铱，然后在烘箱中烘干，得到Pt/IrO_x-pH电化学传感器。

10.根据权利要求1所述的纳米尺度电化学传感器的可控制备方法，其特征在于，步骤S4中，金属丝(1)为银丝，可对电极表面进行处理，具体过程为：在盐酸溶液中，以制备的电极为工作电极，以商业铂丝为对电极，以Hg/Hg₂SO₄为参比电极，施加恒电流进行阳极氯化处理，然后在烘箱中烘干，得到Ag/AgCl-Cl^-电化学传感器。