[发明专利]一种金属掺杂二硫化钼耐高温复合薄膜及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202210335728.4 申请日: 2022-03-31
公开(公告)号: CN114959558B 公开(公告)日: 2023-07-18
发明(设计)人: 苏峰华;刘勇;孙建芳 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: C23C14/02 分类号: C23C14/02;C23C14/16;C23C14/35;C23C14/54;C23C14/56
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 江裕强
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 金属 掺杂 二硫化钼 耐高温 复合 薄膜 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种金属掺杂二硫化钼耐高温复合薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)基体清洗

首先将经过打磨、抛光处理后的基体进行超声清洗,然后将所得基体放入多靶磁控溅射设备真空室中进行氩离子辉光清洗;

(2)Cr过渡层的沉积

待步骤(1)将基体进行氩离子辉光清洗之后,关闭霍尔离子源,通入氩气,同时调节直流偏压、脉冲偏压、占空比,设置Cr靶电流,利用直流磁控溅射进行Cr过渡层的沉积;

(3)共溅射沉积MoS2-Cr-Ag工作层

在步骤(2)进行Cr过渡层沉积完成以后,接着进行MoS2-Cr-Ag工作层的沉积,MoS2-Cr-Ag工作层采用MoS2-Ag镶嵌复合靶和Cr靶双靶共溅射制备,其中MoS2-Ag镶嵌复合靶采用射频磁控溅射、Cr靶采用直流磁控溅射,同时开启射频磁控溅射电源和直流磁控溅射电源进行双靶共溅射沉积,得到金属掺杂二硫化钼耐高温复合薄膜,所述金属掺杂二硫化钼耐高温复合薄膜由Cr过渡层和MoS2-Cr-Ag工作层所构成,靠近基体一层为Cr过渡层,最上层为MoS2-Cr-Ag工作层,所述MoS2-Cr-Ag工作层为MoS2与Cr、Ag两种元素共掺杂,其中Cr含量为5at%~7.5at%,Ag含量为4.5at%~12.5at%,其余成分为MoS2

2.根据权利要求1所述的一种金属掺杂二硫化钼耐高温复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述基体清洗是将经过打磨、抛光处理后的基体放入超声波清洗设备中,在乙醇溶液中,利用超声波进行清洗,清洗时间为20~30分钟;然后在复合多功能离子镀膜设备中进行辉光清洗,具体操作为:将基体放入多靶溅射设备真空室,抽真空低于1.5×10-3Pa以后,再通入氩气,并且维持真空度为0.5~1.0Pa,氩气的流量为60~90sccm,同时调节基体直流偏压为0~100V,脉冲偏压为500~600V,占空比为60%~80%,开启霍尔离子源,对基体进行20~30min的氩离子辉光清洗。

3.根据权利要求1所述的一种金属掺杂二硫化钼耐高温复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,通入氩气后气压维持在0.5~1.0Pa,所述直流偏压为50~100V。

4.根据权利要求1所述的一种金属掺杂二硫化钼耐高温复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述脉冲偏压为200~250V;所述占空比为20%~30%;所述Cr靶电流设置为2~2.5A;所述沉积的时间为20-30min。

5.根据权利要求1所述的一种金属掺杂二硫化钼耐高温复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述射频磁控溅射电源的功率设置为200~300W;所述直流磁控溅射电源的电流调节为0.15~0.3A。

6.根据权利要求1所述的一种金属掺杂二硫化钼耐高温复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述沉积的时间为2~3h;工作气压保持为0.5~1.0Pa。

7.根据权利要求1-6任一项所述的一种金属掺杂二硫化钼耐高温复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,沉积过程工件架的转速为0.5~1rpm;步骤(3)中,沉积过程工件架的转速为4~5rpm。

8.根据权利要求1所述的一种金属掺杂二硫化钼耐高温复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述金属掺杂二硫化钼耐高温复合薄膜的总厚度为1.90~3.60μm,其中Cr过渡层的厚度为0.5~0.6μm,MoS2-Cr-Ag工作层的厚度为1.35~3.0μm。

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