[发明专利]一种并环色满结构化合物及制备方法有效
申请号: | 202210333379.2 | 申请日: | 2022-03-31 |
公开(公告)号: | CN114890975B | 公开(公告)日: | 2023-07-18 |
发明(设计)人: | 肖华;刘伟;张乐;刘烨;樊士璐 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C07D311/80 | 分类号: | C07D311/80;C07D409/06;C07D405/06 |
代理公司: | 合肥国和专利代理事务所(普通合伙) 34131 | 代理人: | 孙永刚 |
地址: | 230009 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环色满 结构 化合物 制备 方法 | ||
1.一种并环色满结构化合物的制备方法,其特征在于,以烯基MBH碳酸酯与式I所示化合物为原料,在催化剂三乙烯二胺的作用下进行反应,分离后得到式II所示并环色满结构化合物,其化学反应方程式为:
式I选自如下结构中的任意一种:
2.根据权利要求1所述的并环色满结构化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1).向反应器中加入原料烯基MBH碳酸酯0.1mmol和4-(2-羟基苯基)-3-丁烯-2-酮类化合物、催化剂后,加入1ml溶剂中反应;
(2).反应结束,将反应体系经柱层析分离提纯得到目标产物示并环色满结构化合物。
3.根据权利要求2所述的并环色满结构化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、丙酮或二甲苯中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的并环色满结构化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,烯基MBH碳酸酯的物质的量:4-(2-羟基苯基)-3-丁烯-2-酮类化合物的物质的量:催化剂的物质的量=0.8-2:0.8-2:0.8-2。
5.根据权利要求2所述的并环色满结构化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,烯基MBH碳酸酯的物质的量:式I化合物的物质的量:催化剂的物质的量=1:1:1。
6.根据权利要求2所述的并环色满结构化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,4-(2-羟基苯基)-3-丁烯-2-酮类化合物选自2-羟基查尔酮、(2E)-3-(2-羟基苯基)-1-(4-甲基苯基)丙-2-烯-1-酮、(E)-1-(4-氯苯基)-3-(2-羟基苯基)丙-2-烯-1-酮、(E)-1-(4-溴苯基)-3-(2-羟基苯基)丙-2-烯-1-酮、(E)-3-(2-羟基苯基)-1-(3-甲氧基苯基)丙-2-烯-1-酮、(E)-1-(3-溴苯基)-3-(2-羟基苯基)丙-2-烯-1-酮、(E)-3-(2-羟基苯基)-1-(邻甲苯基)丙-2-烯-1-酮、(E)-3-(2-羟基苯基)-1-(萘-1-基)丙-2-烯-1-酮、(E)-3-(2-羟基苯基)-1-(萘-2-基)丙-2-烯-1-酮、(E)-3-(2-羟基苯基)-1-(噻吩-2-基)丙-2-烯-1-酮、(E)-3-(2-羟基苯基)-1-(1H-吡咯-2-基)丙-2-烯-1-酮、(E)-3-(2-羟基-3-甲氧基苯基)-1-苯基丙-2-烯-1-酮、(E)-3-(2-羟基-3-甲基苯基)-1-苯基丙-2-烯-1-酮、(E)-3-(5-氯-2-羟基苯基)-1-苯基丙-2-烯-1-酮、(E)-3-(2-羟基-5-甲基苯基)-1-苯基丙-2-烯-1-酮、(E)-3-(5-氟-2-羟基苯基)-1-苯基丙-2-烯-1-酮、(E)-3-(4-氯-2-羟基苯基)-1-苯基丙-2-烯-1-酮、(E)-3-(2-羟基苯基)丙烯酸乙酯中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的并环色满结构化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,分离时的柱层析洗脱液为石油醚:乙酸乙酯=20:1~2:1,v/v。
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