[发明专利]一种饱和直链脂肪酸丁酯的制备方法

说明书

本发明公开了一种饱和直链脂肪酸丁酯的制备方法，包括如下步骤：(1)向反应釜中依次加入饱和直链脂肪酸和正丁醇，搅拌下再往反应物料中加入催化剂；搅拌下加热至沸腾，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直到没有水分生成，停止加热，酯化反应终止；(2)往酯化反应后的混合液中加入碳酸钠水溶液，得到混合溶液，将混合溶液温度维持在80～95℃，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层，得到水洗后的混合液；(3)往水洗后的混合液中加入纯水，温度维持在80～95℃，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层，得到水洗后的混合液；重复步骤(3)水洗操作，直到水洗后混合液呈中性为止；(4)将水洗后的混合液减压蒸馏，得到目标产物饱和直链脂肪酸丁酯。

技术领域

本发明涉及一种饱和直链脂肪酸丁酯的制备方法。

背景技术

硬脂酸丁酯已被成熟应用在金属加工、树脂、化妆品等领域。CN 101914015B中公开采用浓硫酸催化硬脂酸与正正丁醇酯化，水洗步骤中使用水进行洗涤，没有考虑把脂肪酸进一步去除和减少，从而导致产物酸值过高以及产物纯度不高。

发明内容

发明目的：本发明目的旨在提供一种产物纯度高、能够减少后续纯化过程的饱和直链脂肪酸丁酯制备方法。

技术方案：本发明所述的饱和直链脂肪酸丁酯的制备方法，包括如下步骤：

(1)向反应釜中依次加入饱和直链脂肪酸和正丁醇，搅拌下再往反应物料中加入催化剂；搅拌下加热至沸腾，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直到没有水分生成，停止加热，酯化反应终止；

(2)往酯化反应后的混合液中加入碳酸钠水溶液，得到混合溶液，此时混合溶液的pH大约是9以上；将混合溶液温度维持在80～95℃，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层，得到水洗后的混合液；

(3)往水洗后的混合液中加入纯水，温度维持在80～95℃，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层，得到水洗后的混合液；重复步骤(3)水洗操作，直到水洗后混合液呈中性或弱酸性为止；此时pH值为8以下；

(4)将水洗后的混合液减压蒸馏，得到目标产物饱和直链脂肪酸丁酯。

其中，步骤(1)中，所述饱和直链脂肪酸的碳链长度为20～24；催化剂为浓硫酸、对甲苯磺酸或氨基磺酸中的一种。

其中，步骤(1)中，饱和直链脂肪酸与正丁醇的摩尔比为1:1.5～3.0；饱和直链脂肪酸与催化剂的摩尔比为1:0.005～0.03。

其中，步骤(2)中，碳酸钠水溶液的质量百分浓度为1～10％。碳酸钠水溶液的浓度过低或过高都不行，会导致酸没有完全中和或碳酸钠严重过量。

其中，步骤(3)中，直到水洗后混合液的pH值为6～7为止。

有益效果：由于C20-C24的直链脂肪酸丁酯熔点高，常温下容易成固体析出，因此水洗的时候将温度控制在80～95℃，避免产物析出问题；第一次水洗使用碳酸钠水溶液，可以有效中和酸性催化剂，同时得到脂肪酸盐；其次水洗过程中温度始终控制在80～95℃(温度过低，不利于脂肪酸去除，脂肪酸钠在高温下溶解性好)，有利于未反应的脂肪酸被高温碱性水萃取，从而有效去除未反应的饱和直链脂肪酸，减少产物脂肪酸丁酯的酸值，提高产物脂肪酸丁酯的纯度，并且减少后续纯化过程，即产物无需后续纯化过程也具备高的纯度。

附图说明

图1为实施例1制得的产物二十烷酸丁酯的红外光谱图；

图2为实施例2制得的产物二十四烷酸丁酯的红外光谱图。

具体实施方式

实施例1

本发明饱和直链脂肪酸丁酯的制备方法，包括如下步骤：