[发明专利]一种磷酸铁的制备方法、磷酸铁锂的制备方法

说明书

本发明涉及一种磷酸铁的制备方法、磷酸铁锂的制备方法。所述的磷酸铁的制备方法包括：将硫酸渣和亚硫酸盐在水中混匀，得到第一混合体系；向第一混合体系中加入磷酸和缓冲剂后进行浸出反应；对浸出反应后得到的浆料进行第一固液分离，得到第一滤液和第一滤渣；向所述第一滤液中通入空气后进行第一搅拌反应；对所述第一搅拌反应后得到的浆料进行第二固液分离，得到第二滤液和第二滤渣；所述第二滤渣进行煅烧；其中，所述浸出反应的压力为0.25～0.5MPa；所述浸出反应的反应体系的pH为1.5～3；所述缓冲剂包括磷酸二氢钠和/或磷酸氢二钠。所述的磷酸铁的制备方法，能够利用硫酸渣中的铁源，降低磷酸铁的制备成本，方法简单，易操作。

技术领域

本发明涉及电池领域，具体而言，涉及一种磷酸铁的制备方法、磷酸铁锂的制备方法。

背景技术

硫酸渣作为炼铁等原料已有100多年的历史，每年排放硫酸渣的量可达300多万吨，其中只有100多万吨得到了合理的利用，其余都排入环境中。堆积则侵占农田，污染土地；排入江河则污染水体。

当前硫酸渣综合利用的方法有很多，绝大部分硫酸渣采用“分选铁精矿余渣制砖”。作为炼铁原料，铁品位不低于25％的硫酸渣，从中分选铁精矿都有一定的经济价值，分选工艺与一般铁矿分选工艺差别不大，可根据渣中铁矿物比磁化系数的高低分别采用重力分选或磁选方法来进行。经济分析如下：若每年硫酸渣入选量为2万吨，设从铁品位30的渣中分选出品位60的精矿(品位≥60％的铁精矿可直接用于炼铁)，按产率40％计算，可年产铁精矿8000吨，品位60的精矿(硫含量≤0.5)每吨售价110元，每吨生产成本70元，吨利润40元，年利润32万元。建一座选铁车间的总投资50万元左右，生产不到两年，可全部收回投资。分选铁精矿后尚剩有12000吨余渣，可用于制砖，硫酸渣本身没有胶结能力，但其中含有SiO₂与AI₂O₃等活性物质。

硫酸渣可作为烧结矿的原料，主要利用其中的含铁成分，降低烧结原料的生产成本。但它的成球性差，吸水率高，影响烧结生产率。此外含硫较高并含有Cu、Pb和Zn等有害元素，影响烧结矿质量。烧结料中硫酸渣的配加量一般在10％以下。将硫酸渣进行处理，增加细度，提高其含铁量，降低含硫量，可作为球团矿的原料。某些现有技术采用高温氯化法工艺，将渣中所含金属进行氯化，然后用湿法冶金浸取金、银等贵金属，并脱除渣中的有害金属。

随着磷酸铁锂的发展，廉价的铁源成为关注的焦点，钛白粉副产物的硫酸亚铁晶体，价格一路上涨，目前价格已经涨到350元/吨，且运费大约70-90元/吨，并且随着铁锂产能的扩大，硫酸亚铁晶体价格上涨越来越高，且难以买到。所以开发新的价格低廉，廉价易得的铁源迫在眉睫。硫酸渣每年的产生量很大，达到几百万吨，且循环利用率低。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的一个方面，涉及一种磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：

将硫酸渣和亚硫酸盐在水中混匀，得到第一混合体系；向所述第一混合体系中加入磷酸和缓冲剂后进行浸出反应；对所述浸出反应后得到的浆料进行第一固液分离，得到第一滤液和第一滤渣；向所述第一滤液中通入空气后进行第一搅拌反应；对所述第一搅拌反应后得到的浆料进行第二固液分离，得到第二滤液和第二滤渣；所述第二滤渣进行煅烧；

其中，所述浸出反应的压力为0.25～0.5MPa；

所述浸出反应的反应体系的pH为1.5～3；

所述缓冲剂包括磷酸二氢钠和/或磷酸氢二钠。

所述的磷酸铁的制备方法，能够利用硫酸渣中的铁源，从而降低磷酸铁的制备成本，方法简单，易操作。

本发明的另一个方面，还涉及一种磷酸铁锂的制备方法，包括所述的磷酸铁的制备方法。

所述的磷酸铁锂的制备方法，方法简单，成本低。