[发明专利]一种4，4’-二氨基二苯醚的结晶方法在审
| 申请号： | 202210326933.4 | 申请日： | 2022-03-30 |
| 公开（公告）号： | CN114957019A | 公开（公告）日： | 2022-08-30 |
| 发明（设计）人： | 郭君华;张云堂;王爱国;李士杰 | 申请（专利权）人： | 南通汇顺化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/10 | 分类号： | C07C213/10;C07C217/90 |
| 代理公司： | 南通英诺威讯专利代理事务所(普通合伙) 32508 | 代理人： | 范鑫鑫 |
| 地址： | 226407 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 二苯醚 结晶 方法 | ||
1.一种4，4’-二氨基二苯醚的结晶方法，其特征在于：包括下述步骤：
（1）将4,4’-二氨基二苯醚升华品，预配制好的重结晶溶剂投入溶解釜并搅拌；
（2）升温至70～80℃，保持1～2h；
（3）趁热过滤，滤液进入结晶釜；
（4）降温，加入晶种，加入晶种的温度为结晶点以上1～5℃，结晶；
（5）继续降温，-10～10℃养晶1～3h，离心、洗涤、干燥，得到粗大棒状的4,4’-二氨基二苯醚结晶；
（6）上步所得母液直接套用于下一批4,4’-二氨基二苯醚的重结晶；
步骤（1）中，预配制好的重结晶溶剂为添加剂与混合溶剂配制而成。
2.根据权利要求1所述的一种4，4’-二氨基二苯醚的结晶方法，其特征在于：
所述添加剂为甲酸铵或乙酸铵；所述混合溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚中的一种与水合肼组成的混合溶剂。
3.根据权利要求2所述的一种4，4’-二氨基二苯醚的结晶方法，其特征在于：添加剂为甲酸铵，混合溶剂为N,N-二甲基乙酰胺与水合肼组成的混合溶剂。
4.根据权利要求3所述的一种4，4’-二氨基二苯醚的结晶方法，其特征在于：4,4’-二氨基二苯醚升华品：甲酸铵：N,N-二甲基乙酰胺：水合肼=1:0.003～0.01：0.8～2.5：0.16～0.5。
5.根据权利要求1所述的一种4，4’-二氨基二苯醚的结晶方法，其特征在于：步骤（4）中加入晶种的温度为结晶点以上2～3℃。
6.根据权利要求1所述的一种4，4’-二氨基二苯醚的结晶方法，其特征在于：步骤（4）中降温速度为梯度降温，70～50℃为0.1℃/min；50～30℃为0.2℃/min；30～10℃为0.3℃/min；10℃以下为0.5℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种4，4’-二氨基二苯醚的结晶方法，其特征在于：步骤（4）中的养晶温度为-5～5℃。
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