[发明专利]一种饲料级甲酸钙的制备方法

说明书

本发明涉及农业领域，具体关于一种饲料级甲酸钙的制备方法；向反应器中加入甲酸，边搅拌边加入碳酸钙粉末；反应1‑2h后，加入石灰乳调节pH值为7‑8，并保温1‑3h；然后加入沉淀剂进行沉淀，过滤；滤液浓缩结晶，离心分离，干燥，即得甲酸钙；本方法采用的一种新型硫沉淀剂，与传统处理方法相比较，沉淀pH值更低、更容易过滤、Ca 2+捕集效果更好；工艺简单、操作方便、费用低廉，有显著的生态效益和广阔的市场开发前景。

技术领域

本发明涉及农业领域，尤其是一种饲料级甲酸钙的制备方法。

背景技术

有机酸在饲料中应用或混合到预混料中时，其酸性极易导致饲料中维生素的损失，因此，极大地限制了其在饲料中的应用。甲酸钙则完全能克服这些缺点，该产品是一种含甲酸的钙盐[(CHO₂)₂Ca]，白色自由流动结晶状或粉末，其中含钙31％、含甲酸69％。由于它具有中性的pH(在10％水溶液中pH值为7.3～7.6)，并且水分含量低(最高含量为0.5％)，因此，将甲酸钙混合到添加剂预混料中不会造成维生素损失，且在胃酸作用下可分离出游离的甲酸，有效地降低胃中PH值，起到维持胃肠道中适当酸度的积极作用。此外由于甲酸钙熔点高，在400℃以上时才能分解，所以制粒过程中，甲酸钙不会受到破坏。

CN201811558968.0：本发明公开了一种饲料级甲酸钙的制备方法，包括如下工艺步骤：将一定质量的季戊四醇晶体加入到反应容器内，加入自来水使其完全溶解；在上述步骤中所得的季戊四醇溶液中缓慢加入碳酸钙或氢氧化钙，生成甲酸钙沉淀和氢氧化钠混合溶液；将上述步骤中所得混合溶液用过滤器进行过滤，得固体甲酸钙；将上述固体甲酸钙洗涤后甩干，真空干燥后得到饲料级甲酸钙产品。本发明的甲酸钙生产方法操作简单，得到的产品纯度高、质量优，可实现规模化连续化生产；而且分离后的液体可制作氢氧化钠产品，提高了副产物的利用率，降低了能耗，而且无废水、废气的排放，绿色环保。

CN202011208805.7：本发明涉及农业领域,公开了一种饲料级甲酸钙的制备方法,包括以下步骤：CO、氢氧化钙乳液进入反应器之前先通过微乳化发生器，微界面发生器与进料口连接，用于分散破碎CO成直径为微米级别的微气泡；反应温度为80110℃，反应压力为0.51.5MPa。反应液通过脱除砷和重金属后，浓缩结晶分离后固液分离，得到甲酸钙。液体部分连接所述微乳发生器重新回到反应器中继续利用。本发明一方面有效的抑制了副反应的发生，充分提高了反应效率，提高了甲酸钙产量和质量；另一方面降低了反应温度以及压力，降低了能耗，提高了装置的安全性，降低了生产成本。

CN202111064906.6：本发明涉及智能制备技术领域，尤其是一种饲料级甲酸钙的智能制备工艺，采用一种反应装置配合完成，制备方法包括以下步骤：1)、在反应装置中加入纯水及轻质碳酸钙和/或纳米碳酸钙，搅拌均匀；2)、在步骤1)中所得的溶液中加入甲酸溶液，搅拌50min；3)、将步骤2)中所得混合溶液用反应装置内的过滤装置进行过滤，得固体甲酸钙；4)、将步骤3)中过滤所得固体甲酸钙洗涤后甩干，进入干燥器进行干燥，最后经粉碎后包装得到甲酸钙产品。本发明在使用过程中，无需停机，可持续收集甲酸钙沉淀，并且每次在过滤空间内注入溶液后，会慢慢进行过滤，避免了持续注液对过滤的甲酸钙沉淀进行冲刷而造成甲酸钙沉淀出现打散的现象，提高收集效率。

现有技术及专利制备的甲酸钙的沉淀pH值高，过滤效果差，Ca ²⁺捕集效果不佳；由于重金属超标，不能达到饲料级水平，现有技术工艺复杂，操作不便，费用高等缺点。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种饲料级甲酸钙的制备方法。

一种饲料级甲酸钙的制备方法，操作步骤为：

向反应器中加入甲酸，边搅拌边加入碳酸钙粉末；反应1-2h后，加入石灰乳调节pH值为7-8，并保温1-3h；然后加入沉淀剂进行沉淀，过滤；滤液浓缩结晶，离心分离，干燥，即得甲酸钙；母液循环使用。

所述的甲酸的质量浓度为40-50％。