[发明专利]一种生产氢氟醚的装置及其工艺

说明书

本发明公开了一种生产氢氟醚的装置及其工艺，含氟醇储罐、含氟烯烃储罐、助催化剂储罐和液相催化剂储罐分别与高温高压反应釜的进料口连接，高温高压反应釜的出料口与精馏塔的侧边进料口连接，精馏塔的顶部出料口分成两管路，一管路回流，另一管路连接第一水洗釜的进料口，第一水洗釜的侧边出料口连接废液储罐，第一水洗釜的底部出料口依次连接干燥器和氢氟醚产品储罐；精馏塔的底部出料口依次连接第二水洗釜和真空干燥机，真空干燥机的顶部出口连接废液储罐，真空干燥机的底部出料口连接液相催化剂回收罐。本发明利用液相催化剂和助催化剂作为复合催化剂有效提高氢氟醚的选择性和收率，且不使用溶剂、不产生废盐，环保且降低了生产成本。

技术领域

本发明属于氢氟醚的制备技术领域，具体涉及一种生产氢氟醚的装置及其工艺。

背景技术

随着环保要求的不断提高，对大气臭氧层的保护日益加强，氢氟烃(CFs)、氢氟氯烃(HCFs)等广泛用于清洗剂、制冷剂、发泡剂的臭氧消耗物质(ODS)已经被限制禁用，寻找新一代的非ODS成为亟待解决的问题。

氢氟醚(HFEs)以其ODP为零，GWP值低，具有低粘度、低凝固点、低表面张力和良好的电化学稳定性等一系列优异特性成为新一代臭氧消耗物质(ODS)替代品。另外氢氟醚还具有毒性低(曝露极限值600×10^-6)、无腐蚀性、不燃、不产生烟尘等特点，易于贮藏和运输，具有其他替代品无可比拟的优势。

在工艺方面，中国专利CN 112142572A通过以下几段工序生产氢氟醚。1)配料：将原料醇、含氟烯烃、固体碱催化剂存放于各自的储罐中；2)反应：将各储罐中的原料、催化剂按比例加入到含溶剂的反应釜中进反应；3)分离：通过薄膜蒸发器实现对反应液的气液固分离；4)提纯与后处理：精馏系统提纯气相，未反应的醇和溶剂回到反应釜循环使用，废催化剂转入废催化剂储罐。该工艺能够实现溶剂的回收再利用，有效降低生产成本，减少废液量，但是使用固体碱作为催化剂的问题仍未得到解决，因此，进一步寻找绿色催化途径制备氢氟醚方法具有重要意义。

发明内容

为了解决在合成制备氢氟醚过程中产生的废盐及处理问题、催化剂体系昂贵且不能回收利用的问题，本发明的目的在于提供一种生产氢氟醚的装置及其工艺，该工艺以含氟醇与含氟烯烃为原料，以高温高压反应釜为反应装置，使用液体催化剂催化反应，避开废盐产生及处理问题，对价格昂贵的催化剂采用后处理实现回收利用，通过水洗、干燥、精馏等操作氢氟醚收率可达90％以上，液相催化剂经洗涤、干燥后回收在80％以上，是一种高收率、高选择性的一种绿色制备工艺。

为达到上述目的，提出以下技术方案：

一种生产氢氟醚的装置，包括含氟醇储罐、含氟烯烃储罐、助催化剂储罐、液相催化剂储罐、高温高压反应釜、精馏塔、第一水洗釜、干燥器、第二水洗釜、真空干燥机、氢氟醚产品储罐、液相催化剂回收罐和废液储罐，含氟醇储罐、含氟烯烃储罐、助催化剂储罐和液相催化剂储罐分别与高温高压反应釜的进料口通过管路连接，高温高压反应釜的出料口与精馏塔的侧边进料口连接，精馏塔的顶部出料口分成两管路，一管路回流，另一管路连接第一水洗釜的进料口，第一水洗釜的侧边出料口连接废液储罐，第一水洗釜的底部出料口依次连接干燥器和氢氟醚产品储罐；精馏塔的底部出料口依次连接第二水洗釜和真空干燥机，真空干燥机的顶部出口连接废液储罐，真空干燥机的底部出料口连接液相催化剂回收罐。

进一步地，高温高压反应釜和精馏塔连接的管路上设有换热器，对从反应釜中进入精馏塔的物料提前预热；真空干燥机和废液储罐连接的管路上设有冷凝器，对进入真空干燥机前的物料进行降温。

进一步地，高温高压反应釜上连接有进气口和出气口，用于向高温高压反应釜中通入惰性气体，干燥器上设有回流管路，用于对物料进行反复干燥。

进一步地，高温高压反应釜、第一水洗釜和第二水洗釜的材质为蒙乃尔合金，干燥器和真空干燥机的材质为316钢，精馏塔为填料精馏塔，塔顶配有回流比控制器，填料为多层θ环填料。