[发明专利]一种生产氢氟醚的装置及其工艺在审
| 申请号: | 202210321385.6 | 申请日: | 2022-03-30 |
| 公开(公告)号: | CN114950297A | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
| 发明(设计)人: | 陈爱民;李信;宋蔚昌;韩文锋 | 申请(专利权)人: | 浙江诺亚氟化工有限公司 |
| 主分类号: | B01J19/00 | 分类号: | B01J19/00;C07C43/12;C07C41/06;C07C41/34;C07C41/42 |
| 代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 朱盈盈 |
| 地址: | 312369 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 生产 氢氟醚 装置 及其 工艺 | ||
1.一种生产氢氟醚的装置,其特征在于,包括含氟醇储罐(1)、含氟烯烃储罐(2)、助催化剂储罐(3)、液相催化剂储罐(4)、高温高压反应釜(5)、精馏塔(6)、第一水洗釜(7)、干燥器(8)、第二水洗釜(9)、真空干燥机(10)、氢氟醚产品储罐(11)、液相催化剂回收罐(12)和废液储罐(13),含氟醇储罐(1)、含氟烯烃储罐(2)、助催化剂储罐(3)和液相催化剂储罐(4)分别与高温高压反应釜(5)的进料口通过管路连接,高温高压反应釜(5)的出料口与精馏塔(6)的侧边进料口连接,精馏塔(6)的顶部出料口分成两管路,一管路回流,另一管路连接第一水洗釜(7)的进料口,第一水洗釜(7)的侧边出料口连接废液储罐(13),第一水洗釜(7)的底部出料口依次连接干燥器(8)和氢氟醚产品储罐(11);精馏塔(6)的底部出料口依次连接第二水洗釜(9)和真空干燥机(10),真空干燥机(10)的顶部出口连接废液储罐(13),真空干燥机(10)的底部出料口连接液相催化剂回收罐(12)。
2.如权利要求1所述的一种生产氢氟醚的装置,其特征在于,高温高压反应釜(5)和精馏塔(6)连接的管路上设有换热器(14),真空干燥机(10)和废液储罐(13)连接的管路上设有冷凝器(15)。
3.如权利要求2所述的一种生产氢氟醚的装置,其特征在于,高温高压反应釜(5)上连接有进气口(51)和出气口(52),干燥器(8)上设有回流管路。
4.如权利要求1所述的一种生产氢氟醚的装置,其特征在于,高温高压反应釜(5)、第一水洗釜(7)和第二水洗釜(9)的材质为蒙乃尔合金,干燥器(8)和真空干燥机(10)的材质为316钢,精馏塔(6)为填料精馏塔,塔顶配有回流比控制器,填料为多层θ环填料。
5.一种如权利要求3所述的生产氢氟醚的工艺,其特征在于,包括如下步骤:
1)将含氟醇、助催化剂、液相催化剂采用除水剂除水后分别加入到对应的储罐中,对高温高压反应釜(5)进行封釜后,打开氮气阀门,氮气以0.25~1.5MPa的气压从高温高压反应釜(5)的进气口(51)通入,釜内气压达到0.25~1.5MPa后,氮气从出气口(52)排出,重复3-5次;将含氟醇储罐(1)中的含氟醇、助催化剂储罐(3)中的助催化剂、液相催化剂储罐(4)中的液相催化剂按一定质量比加入到高温高压反应釜(5)中,然后从含氟烯烃储罐(2)中继续通入一定量的含氟烯烃,升温至60~80℃后,开启搅拌控制反应温度在80~100℃下反应0.5~4h;
2)反应结束后,将高温高压反应釜(5)降温泄压至20℃~55℃和常压后,物料从高温高压反应釜(5)底部的出料口出料,经过变量泵和换热器(14)后从精馏塔(6)侧边的进料口进入精馏塔(6)中,控制精馏塔(6)塔釜再沸器的温度,保持塔顶的采出温度为80~120℃,馏分经精馏塔(6)顶部的出料口进入第一水洗釜(7)中,向第一水洗釜(7)中加入等体积的水后启动搅拌装置充分混合,静置分为上下两层液体,上层水经第一水洗釜(7)侧边的出料口进入废液储罐(13),重复操作0~5次,水洗结束后下层液体通过第一水洗釜(7)下方出料口出料进入干燥器(8)中,干燥后的粗产物通过干燥器(8)上的回流管路往复进入干燥器(8)内,重复干燥10~20次,干燥结束后,氢氟醚产品进入氢氟醚产品储罐(11)中;精馏塔(6)的馏余液从精馏塔(6)底部出料口进入第二水洗釜(9)中,向第二水洗釜(9)中加入馏余液体积0.5~5倍的乙醚,开启搅拌装置充分混匀,混合液从第二水洗釜(9)底部流出进入真空干燥机(10)中,抽真空加热至一定温度恒温一段时间,乙醚蒸汽从真空干燥机(10)顶部的出气口流出,通过冷凝器(15)冷凝后进入废液储罐(13),混合物剩余的液相催化剂从真空干燥机(10)底部的出料口进入液相催化剂回收罐(12)。
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