[发明专利]一种碳酸酯节能联产的制备工艺在审
申请号: | 202210318037.3 | 申请日: | 2022-03-29 |
公开(公告)号: | CN114605372A | 公开(公告)日: | 2022-06-10 |
发明(设计)人: | 刘清德;陈浩;张翠华;尹欣迪;徐飞;刘龙涛;刘电康 | 申请(专利权)人: | 山东富海石化工程有限公司 |
主分类号: | C07D317/38 | 分类号: | C07D317/38;C07C68/00;C07C69/96 |
代理公司: | 潍坊德旭知识产权代理事务所(普通合伙) 37366 | 代理人: | 王凯 |
地址: | 255022 山东省淄博市张店区房镇镇*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳酸 节能 联产 制备 工艺 | ||
本发明公开了一种碳酸酯节能联产的制备工艺,包括以下步骤:步骤一:将乙二醇与N,N'‑羰基二咪唑按照重量比4:1混合,然后加入乙二醇总量5‑10%的六甲基二硅胺烷,搅拌混合充分,再加入乙二醇总量1%偶氮二异丁腈,先超声处理,得到分散料;步骤二:分散料于搅拌器中进行反应处理,然后再加入分散料总量4‑8%的添加助剂,继续搅拌充分,得到一级反应料。本发明碳酸酯节能联产的制备以乙二醇与N,N'‑羰基二咪唑按照重量比4:1混合,然后加入乙二醇总量5‑10%的六甲基二硅胺烷,然后添加偶氮二异丁腈,超声处理,为了将产品原料充分分散,从而再一级反应中,增强反应效率。
技术领域
本发明涉及碳酸酯技术领域,具体涉及一种碳酸酯节能联产的制备工艺。
背景技术
碳酸酯是碳酸分子中两个羟基(-OH)的氢原子部分或全部被烷基(R、R')取代后的化合物。其通式为RO-CO-OH或RO-CO-OR'。遇强酸分解为二氧化碳和醇。碳酸酯可用作1,2-二醇和1,3-二醇的保护基。脱保护基的方法是用氢氧化钠水溶液处理。碳酸酯聚合生成聚碳酸酯,一种热塑性塑料;碳酸酯是碳酸分子中两个羟基(-OH)的氢原子部分或全部被烷基(R、R')取代后的化合物。其通式为RO-CO-OH或RO-CO-OR'。遇强酸分解为二氧化碳和醇。
现有的碳酸酯联产工艺步骤繁杂,工艺操作成本高,降低了联产制备效率,基于此,本发明提供一种碳酸酯节能联产的制备工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳酸酯节能联产的制备工艺,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种碳酸酯节能联产的制备工艺,包括以下步骤:
步骤一:将乙二醇与N,N'-羰基二咪唑按照重量比4:1混合,然后加入乙二醇总量5-10%的六甲基二硅胺烷,搅拌混合充分,再加入乙二醇总量1%偶氮二异丁腈,先超声处理,得到分散料;
碳酸酯节能联产的制备以乙二醇与N,N'-羰基二咪唑按照重量比4:1混合,然后加入乙二醇总量5-10%的六甲基二硅胺烷,然后添加偶氮二异丁腈,超声处理,为了将产品原料充分分散,从而再一级反应中,增强反应效率;同时通过再加入添加助剂,制备方法为:将10-20份钛酸四丁酯、1-3份硅烷偶联剂KH570、1-3份改性碳纳米管和15-25份乙醇溶剂,搅拌混合充分,得到添加助剂,能够通过改性碳纳米管的配合,增强产品的反应效果,从而提高反应速率,增强了产品的联产效果;
步骤二:分散料于搅拌器中进行反应处理,然后再加入分散料总量4-8%的添加助剂,继续搅拌充分,得到一级反应料;
步骤三:然后将一级反应料以500-1000r/min的转速,温度为75-80℃,搅拌二级处理,得到二级反应料;
步骤四:二级反应料送入到55-65℃下静置反应15-25min,反应结束,得到本发明的碳酸酯。
优选地,所述超声处理的功率为1200-1300W,处理时间为25-35min。
优选地,所述超声处理的功率为1250W,处理时间为30min。
优选地,所述一级反应中300-500r/min的转速,温度为75-80℃,反应时间为10-20min。
优选地,所述一级反应中400r/min的转速,温度为77.5℃,反应时间为15min。
优选地,所述添加助剂的制备方法为:将10-20份钛酸四丁酯、1-3份硅烷偶联剂KH570、1-3份改性碳纳米管和15-25份乙醇溶剂,搅拌混合充分,得到添加助剂。
优选地,所述改性碳纳米管的改性方法为:将碳纳米管送入到55-75℃下反应10-20min,然后以恒定速率升至110-120℃,继续反应20-30min,反应结束,最后自然冷却至室温。
优选地,所述恒定速率为1-3℃/min。
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