[发明专利]一种氘代二甲基亚砜的制备纯化方法在审
申请号: | 202210309631.6 | 申请日: | 2022-03-28 |
公开(公告)号: | CN114634430A | 公开(公告)日: | 2022-06-17 |
发明(设计)人: | 罗波;许峰 | 申请(专利权)人: | 安徽泽升科技有限公司 |
主分类号: | C07C315/04 | 分类号: | C07C315/04;C07C317/04;C07C315/06 |
代理公司: | 北京国翰知识产权代理事务所(普通合伙) 11696 | 代理人: | 张天辰 |
地址: | 246000 安徽省安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二甲基亚砜 制备 纯化 方法 | ||
1.一种氘代二甲基亚砜的制备方法,包括将二甲基亚砜与助剂混合后加入重水进行取代反应,反应后除去水即得氘代二甲基亚砜粗品,将粗品处理后蒸馏精制即得精制氘代二甲基亚砜;其中,所述助剂包括有机硅化合物改性的改性氢氧化钙和四丁基碘化铵。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,相对于1-3重量份的所述改性氢氧化钙的四丁基碘化铵,其用量为3-10重量份。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述改性氢氧化钙的改性方法包括如下步骤:
将氧化钙粉末加入有机硅化合物混匀后加入水,搅拌升温反应后,脱水并干燥即得改性氢氧化钙。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机硅化合物包括2-(三甲硅基)乙醇或三甲基硅基甲醇。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述粗品处理包括使用含金属氧化物的处理剂进行粗品处理。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述粗品处理包括如下步骤:
将粗品与处理剂混合后搅拌12-24h。
7.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述金属氧化物包括氧化铝或氧化镁。
8.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,相对于1-10重量份所述粗品的金属氧化物,其用量为3.3-7.5重量份。
9.权利要求1中所述的改性氢氧化钙和四丁基碘化铵在稳定氘代二甲基亚砜制备过程中的氘代度中的用途。
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