[发明专利]一种氮磷共掺杂三维多孔碳材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种氮磷共掺杂三维多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：将苯胺进行预处理；配制苯胺植酸盐胶束溶液；配制氧化剂溶液；将配制好的溶液分别冷却备用；将冷却后的氧化剂溶液快速滴加到冷却后的苯胺植酸盐胶束溶液中，在低温条件下继续反应一段时间，得到聚苯胺水凝胶；使用分子量截留8000‑14000透析袋收集所得样品，并使用去离子水反复清洗，共透析清洗三次，每次透析一天时间；将透析袋所得样品真空冷冻干燥，得到聚苯胺气凝胶；使用快速升温炉在氩氢混气还原气氛下热裂解聚苯胺气凝胶，即得所述氮磷共掺杂三维多孔碳材料。本发明可以制备出结构规整、具有多级孔洞的氮磷共掺杂三维多孔碳材料。

技术领域

本发明涉及溶胶凝胶技术领域，具体涉及一种氮磷共掺杂三维多孔碳材料的制备方法。

背景技术

随着工业化社会的发展和人口数量的急剧增长，化石类燃料枯竭和环境污染问题越来越严重，新能源生产及利用已成为现代生活中需要迫切发展的问题。锂空气电池理论能量密度可达11700Wh/kg，有望应用于高能量密度的新型储能系统。锂空气电池以负载在阴极上的O₂为活性物质：在放电时，氧气发生还原反应(ORR,oxygen reductionreaction)，形成锂氧化物。在充电时，锂氧化物氧化生成氧气，发生的是氧析出反应(OER,oxygen evolution reaction)。因此阴极材料的结构设计、元素组成及其结合状态对实现高性能锂空气电池至关重要。

三维网状碳材料具有导电性好、低密度、空间构型丰富、表面易于复合改性、价格低廉、来源丰富等优势，目前较多地应用于锂空气电池。但由于充放电过程中形成的大量氧化锂和过氧化锂等反应产物容易累积并堵塞通道、覆盖活性中心而造成过高的充/放电过电位、降低循环稳定性等问题，严重制约了三维网状碳材料实际应用。为提高三维网状碳材料的稳定性，掺杂氮、磷等杂原子促进催化分解氧化产物是一种成本低廉且行之有效的方法。国内外先后采用气相沉积法、球磨法、聚合-热解或溶胶凝胶-热解法在三维碳材料中添加氮、磷等杂原子，其中以溶胶凝胶-热解法最利于将氮、磷均匀地原位掺杂到整个碳基底上，成为了研究的重点。在现有技术中，还存在以下问题，多孔材料内部结构可控性差，氮、磷元素裂解反应过程容易流失且结合状态难以调控，使得产物的ORR和OER性能不能兼顾。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氮磷共掺杂三维多孔碳材料的制备方法，其可以制备出结构规整、具有多级孔洞、掺杂原子分布均匀、化学结构优化的氮磷共掺杂三维多孔碳材料。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种氮磷共掺杂三维多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将苯胺进行预处理：用真空泵进行减压蒸馏提纯，去除60-80℃获得的前馏分，收集在90-110℃的主馏分；

(2)配制苯胺植酸盐胶束溶液：移取预处理过的苯胺放入容器中，植酸配制成水溶液后，将苯胺和植酸水溶液混合，随后用去离子水定容至2mL并混合均匀，超声半小时至溶液澄清，形成苯胺植酸盐胶束溶液；

(3)配制氧化剂溶液：称取氧化剂加入去离子水，磁力搅拌后形成氧化剂溶液；

(4)将步骤(2)和步骤(3)所配制好的溶液分别冷却备用；

(5)将冷却后的氧化剂溶液快速滴加到冷却后的苯胺植酸盐胶束溶液中，在低温条件下继续反应一段时间，得到聚苯胺水凝胶；

(6)使用分子量截留8000-14000透析袋收集所得样品，并使用去离子水反复清洗，共透析清洗三次，每次透析一天时间；

(7)将透析袋所得样品在-60℃下真空冷冻过夜干燥，得到聚苯胺气凝胶；

(8)使用快速升温炉在一定温度下氩氢混气还原气氛下热裂解聚苯胺气凝胶一段时间，即得所述氮磷共掺杂三维多孔碳材料。