[发明专利]一种氮磷共掺杂三维多孔碳材料的制备方法在审
| 申请号： | 202210306140.6 | 申请日： | 2022-03-25 |
| 公开（公告）号： | CN114613979A | 公开（公告）日： | 2022-06-10 |
| 发明（设计）人： | 张雪茹;张勇;吴玉程;章昱;崔接武;王岩;舒霞;秦永强 | 申请（专利权）人： | 合肥工业大学 |
| 主分类号： | H01M4/38 | 分类号： | H01M4/38;H01M4/62 |
| 代理公司： | 合肥云道尔知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34230 | 代理人： | 陈兰 |
| 地址： | 230000 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氮磷共 掺杂 三维 多孔 材料 制备 方法 | ||
1.一种氮磷共掺杂三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将苯胺进行预处理：用真空泵进行减压蒸馏提纯；
(2)配制苯胺植酸盐胶束溶液：移取预处理过的苯胺放入容器中，植酸配制成水溶液后，将苯胺和植酸水溶液混合，随后用去离子水定容并混合均匀，超声半小时至溶液澄清，形成苯胺植酸盐胶束溶液；
(3)配制氧化剂溶液：称取氧化剂加入去离子水，磁力搅拌后形成氧化剂溶液；
(4)将步骤(2)和步骤(3)所配制好的溶液分别冷却备用；
(5)将冷却后的氧化剂溶液快速滴加到冷却后的苯胺植酸盐胶束溶液中，在低温条件下继续反应一段时间，得到聚苯胺水凝胶；
(6)使用分子量截留8000-14000透析袋收集所得样品，并使用去离子水反复清洗，共透析清洗三次，每次透析一天时间；
(7)将透析袋所得样品在-60℃下真空冷冻过夜干燥，得到聚苯胺气凝胶；
(8)使用快速升温炉在一定温度下氩氢混气还原气氛(氢气体积占比为10％)下热裂解聚苯胺气凝胶一段时间，即得所述氮磷共掺杂三维多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种氮磷共掺杂三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中植酸配成1mmol的水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种氮磷共掺杂三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中苯胺与植酸的摩尔比为1-7:1。
4.根据权利要求1所述的一种氮磷共掺杂三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述氧化剂为过硫酸铵，磁力搅拌使其充分溶于1mL去离子水中，形成氧化剂溶液，所述过硫酸铵的加入量为0.25-1.75mol/L，过硫酸铵与苯胺的摩尔比为0.9-1.1:1。
5.根据权利要求1所述的一种氮磷共掺杂三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中苯胺植酸盐胶束溶液和氧化剂溶液分别冷却至4℃。
6.根据权利要求1所述的一种氮磷共掺杂三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)氧化剂溶液以1滴/秒的速率快速加入苯胺植酸盐胶束溶液中，充分混合后在4℃条件下反应2-8h。
7.根据权利要求1所述的一种氮磷共掺杂三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)中热裂解温度为900-1100℃，时间为2h。
8.根据权利要求1所述的一种氮磷共掺杂三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)中氩氢混气还原气氛中氢气体积占比为10％。
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