[发明专利]一种氟和氮掺杂空心碳气凝胶载硫复合材料作为锂硫电池正极的制备方法在审
申请号: | 202210302593.1 | 申请日: | 2022-03-25 |
公开(公告)号: | CN114597380A | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
发明(设计)人: | 唐爱东;张士林;董雄波;杨华明 | 申请(专利权)人: | 中南大学;中国地质大学(武汉) |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/583;H01M10/052 |
代理公司: | 长沙轩荣专利代理有限公司 43235 | 代理人: | 汪金连 |
地址: | 410000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 空心 凝胶 复合材料 作为 电池 正极 制备 方法 | ||
1.一种氟和氮掺杂空心碳气凝胶载硫复合材料作为锂硫电池正极的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:取黏土、碳源及氮源按比例分散到去离子水中,超声,加入三羟甲基氨基甲烷缓冲液调节pH,之后便在0℃冰水浴中搅拌;进行抽滤,用去离子水和无水乙醇中交替洗涤至中性,冷冻干燥,在惰性气体中煅烧,得到氮掺杂碳包覆黏土;
S2:氟源作为刻蚀剂处理所述氮掺杂碳包覆黏土,再用盐酸洗涤;进行抽滤,用去离子水和无水乙醇中交替洗涤至中性,真空干燥,得到氟和氮掺杂空心碳气凝胶;
S3:将所述氟和氮掺杂空心碳气凝胶与单质硫按比例混合研磨,获得氟和氮掺杂空心碳气凝胶载硫复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述黏土、碳源及氮源的质量比为2:(0.3-2):(0-1);所述氟源为20wt%-40wt%氢氟酸。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述黏土为天然坡缕石或天然硅藻土;所述碳源为盐酸多巴胺或羧甲基纤维素;所述氮源为尿素;所述惰性气体为高纯氩气或者氮气。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氟和氮掺杂空心碳气凝胶呈互联的中空管状骨架结构,管腔内径范围在10-20nm,管壁厚度范围在2-5nm,管腔长度范围在50-300nm;或所述氟和氮掺杂空心碳气凝胶呈多孔连通的圆盘状,孔尺寸范围为200-500nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氟和氮掺杂空心碳气凝胶比表面积范围为385.0-877.1m2/g。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氟和氮掺杂空心碳气凝胶载硫复合材料中硫的负载量范围为80%-98%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述三羟甲基氨基甲烷缓冲液为1-5%体积分数,所述盐酸为6M。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氟和氮掺杂空心碳气凝胶与单质硫的质量比为1:(4-49),所述单质硫为升华硫。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中超声时长为30min,搅拌转速为1000rpm,搅拌时间为12-24h,煅烧温度为700-1000℃,煅烧时间为2-8h,升温速率为5-10℃/min,冷冻干燥温度为-60℃,冷冻干燥时间为24h。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中处理温度为25-90℃,处理时间为12-48h,真空干燥温度为60℃,真空干燥时间为12h。
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