[发明专利]一种芍药中抗氧化成分的制备方法及其应用

说明书

本发明属于中药活性成分分离提取技术领域，涉及一种芍药中抗氧化成分的制备方法及其应用。将芍药苷粗提物进行线性逆流色谱分离获得单萜苷类化合物及吹脱样品，采用内循环逆流色谱分离对单萜苷类化合物进行分离，采用离线线性逆流色谱连续进样的方式对吹脱样品进行分离。本发明能够从芍药粗提物中分离出包括单萜苷类化合物和多酚类化合物等多种活性成分，同时，本发明的提取方法具有无不可逆吸附、进样回收率高、容量大、样品变性风险低、溶剂消耗低等优点。

技术领域

本发明属于中药活性成分分离提取技术领域，涉及一种芍药中抗氧化成分的制备方法及其应用。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

据发明人研究了解，目前芍药活性成分的提取方法包括硅胶柱层析、SephadexLH-20柱层析、硅胶和Sephadex LH-20组合技术，以及模拟移动床层析等。然而，发明人研究发现，由于芍药中主要化合物芍药内酯苷和芍药苷是异构体，具有相似的极性(图1化合物3、4)。当进样量较高时，峰会出现重叠，进一步限制了大规模分离，因而从芍药中分离单萜苷类化合物具有挑战性。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种芍药中抗氧化成分的制备方法及其应用，能够从芍药粗提物中分离出包括单萜苷类化合物和多酚类化合物等多种活性成分，同时，本发明的提取方法具有无不可逆吸附、进样回收率高、容量大、样品变性风险低、溶剂消耗低等优点。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

首先，由于芍药内酯苷和芍药苷具有相似的极性，溶剂体系的优化难以实现芍药内酯苷和芍药苷的分离，因而本发明拟采用内循环逆流色谱的模式进行分离，无论芍药还是芍药粗提物成分较为复杂，直接采用内循环逆流色谱的模式容易将其他成分混入，从而难以进行芍药内酯苷和芍药苷的分离，为了简化流程，本发明第一方面，一种在线切换2D-CCC系统，包括两个逆流色谱装置和三个六通阀，通过三个六通阀的控制形成三个分离模式：

第一分离模式(线性逆流色谱模式)为：两个逆流色谱装置并联分离提取；

第二分离模式为：两个逆流色谱装置串联分离提取；

第三分离模式(内循环逆流色谱模式)为：第二分离模式串联后的后一个逆流色谱装置循环分离提取。

通过第一分离模式，先将极性相近的目标混合物进行分离提取，再通过第二分离模式，能够将第一分离模式提取的极性相近的目标混合物输送至后一个逆流色谱装置，然后通过第三分离模式，对极性相近的目标混合物进行循环逆流色谱分离。大大简化了中药中极性相似活性化合物的提取操作。

优选地，连接方式为：逆流色谱装置由依次连接的泵、注射器、逆流色谱仪、收集器组成，逆流色谱仪的出口设置检测器，第一六通阀设置在第一逆流色谱装置的逆流色谱仪、收集器之间，第二六通阀设置在第二逆流色谱装置的泵入口处，第三六通阀设置在第二逆流色谱装置的逆流色谱仪、收集器之间，第一六通阀与第二六通阀直接连接，第一六通阀与第三六通阀直接连接。

另一方面，一种芍药苷粗提物中活性成分的提取方法，将芍药苷粗提物进行线性逆流色谱分离获得单萜苷类化合物及吹脱样品，采用内循环逆流色谱分离对单萜苷类化合物进行分离，采用离线线性逆流色谱连续进样的方式对吹脱样品进行分离。

优选地，采用上述在线切换2D-CCC系统对芍药苷粗提物进行分离提取。

第三方面，一种上述芍药苷粗提物中活性成分的提取方法在芍药中活性成分提取中的应用。

第四方面，一种芍药中抗氧化成分的制备方法，从芍药中提取获得芍药苷粗提物，采用上述芍药苷粗提物中活性成分的提取方法对获得的芍药苷粗提物进行处理。