[发明专利]一种R-3-氨基丁醇的制备方法

说明书

本发明涉及一种R‑3‑氨基丁醇的制备方法，属于中间体合成领域。一种R‑3‑氨基丁醇的制备方法，所述方法包括以下步骤：S1、将R‑3‑氨基丁酸溶于水，加入酸混合，所述酸为硫酸、磷酸，硝酸中的一种；S2、加入酸混合后，添加预处理后的钌碳并通入氢气进行反应，反应温度控制50‑200℃，反应压力为1‑15MPa；所述预处理后的钌碳制备方法为：将钌碳与水混合在酸性条件通入氢气，钌碳原料与纯化水固液比为1:10g/L、温度100℃、氢气压力10Mpa、pH2‑3，保温5‑8h，取出晾干备用；S3、完全反应后过滤，将滤液进行减压蒸馏，得到浓缩液，浓缩液即R‑3‑氨基丁醇，本发明通过使用对钌碳进行预处理实现收率稳定，纯度高的效果，并通过自制R‑3‑氨基丁酸，大幅降低在生产过程中的成本。

技术领域

本发明涉及中间体合成领域，具体涉及一种R-3-氨基丁醇的制备方法。

背景技术

R-3-氨基丁醇是很多药物的关键中间体，在现有的R-3-氨基丁醇制备方法中，一般使用催化剂对R-3-氨基丁酸还原得到R-3-氨基丁醇，一方面传统的制备方法在纯度及收率上有待提高，另一方面，整体工艺的成本较高。

通过对氨基丁酸的催化加氢可合成氨基丁醇，氨基酸加氢的实质是碳氧双键的加氢，常用的催化剂有Ni基催化剂，Ru、Pt等负载型催化剂及采用双金属负载型催化剂，其中最常用的是廉价Ru负载型单金属或修饰型双金属催化剂，但是单金属的Ru催化剂要在较高的温度下才具有高的活性，同时温度过高又会使产物氨基醇发生消旋化反应，导致纯度不高。

在氨基丁酸的催化加氢中常选用Ru/C催化剂，在一定温度和压力下直接催化加氢，但是得到的纯度不高，为了进一步提高成品纯度，很多公司选择使用复合型催化剂，包括Ru-Re/C催化剂、Ru-Pd/C催化剂等等二元复合金属催化剂及非贵金属修饰的钌催化剂，没有通过优化生产过程，处理Ru/C催化剂，从而提高纯度。

因此，提供一种纯度好、收率高及成本较低的R-3-氨基丁醇制备方法，尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种R-3-氨基丁醇的制备方法，这种方法解决了上述传统的制备方法在纯度及收率上有待提高的问题。

为了解决上述问题，本发明提供以下技术方案：

R-3-氨基丁醇的制备方法，包括以下步骤：

S1、将R-3-氨基丁酸溶于水，加入酸混合，所述酸为硫酸、磷酸，硝酸中的一种；

S2、加入酸混合后，添加预处理后的钌碳并通入氢气进行反应，反应温度控制50-200℃，反应压力为1-15MPa；

钌碳的预处理方法为：将钌碳原料与水混合在酸性条件通入氢气，钌碳原料与纯化水固液比为1:10g/L、温度100℃、氢气压力10Mpa、pH2-3，保温5-8h，取出晾干备用；

S3、完全反应后过滤，将滤液进行减压蒸馏，得到浓缩液，浓缩液即R-3-氨基丁醇。

优选地，在步骤S1中，R-3-氨基丁酸与硫酸的质量比(210-500)：200，所述硫酸浓度为98％。

优选地，在步骤S1中，R-3-氨基丁酸与硫酸的质量比350：200。

优选地，在步骤S2中所述预处理后的钌碳制备方法中，将钌碳原料与水混合在酸性条件通入氢气后保温6h。

优选地，在步骤S1之前，还包括：

完全反应后过滤后得到滤渣，回收钌碳。

优选地，所述R-3-氨基丁酸的制备方法包括以下步骤：

S01、巴豆醛通过氧化剂得到巴豆酸；

S02、巴豆酸通过酶法发酵得到R-3-氨基丁酸。