[发明专利]一种基于微流控液滴的核壳二氧化硅微球制备方法有效
申请号: | 202210291957.0 | 申请日: | 2022-03-23 |
公开(公告)号: | CN114699999B | 公开(公告)日: | 2023-10-03 |
发明(设计)人: | 盖宏伟;钟紫茵;张清泉;范雨欣;李依洺 | 申请(专利权)人: | 江苏师范大学 |
主分类号: | B01J13/04 | 分类号: | B01J13/04;B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;B01L3/00 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 杜春秋 |
地址: | 221116 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 微流控液滴 二氧化硅 制备 方法 | ||
1.一种基于微流控液滴的核壳二氧化硅微球制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、制备梯度乳化装置——采用聚二甲基硅氧烷浇筑在梯度乳化装置模板和无图案的空模板上,加热定型后取下,空白聚二甲基硅氧烷在上、梯度乳化通道在下进行封接后,打孔、等离子体清洗,最后封接至玻璃片上;
步骤2、通道修饰——将修饰液注入梯度乳化装置的通道内,修饰一定时间后,去除修饰液;
步骤3、通道内液滴的生成以及微球的制备——将二氧化硅前体溶液与辛癸酸甘油酯按照体积比10~50:1的比例溶于乙酸乙酯中,混合均匀构成分散相,分散相以一定的流速注入梯度乳化装置内中,分散相在梯度乳化装置的通道内破裂成液滴,液滴流进装有连续相的储液池中,静置一段时间后,固化成微球;
步骤4、收集微球于马弗炉中于800℃下煅烧2小时,得到基于微流控液滴的核壳二氧化硅微球。
2.根据权利要求1所述一种基于微流控液滴的核壳二氧化硅微球制备方法,其特征在于,所述步骤1中,梯度乳化装置由一个分散相主通道、七个平行化副通道和一个装载连续相的储液池构成,所述主通道与注射泵的注射针头可插拔连接,所述主通道与副通道的入口相连,所述副通道的出口与储液池相连;所述梯度乳化装置所用的材料为聚二甲基硅氧烷。
3.根据权利要求2所述一种基于微流控液滴的核壳二氧化硅微球制备方法,其特征在于,所述储液池内装有连续相,所述连续相为氟碳油。
4.根据权利要求1所述一种基于微流控液滴的核壳二氧化硅微球制备方法,其特征在于,所述修饰液为含氟三氯硅烷与电子氟化液组成的混合溶液,所述混合溶液含有3体积%的含氟三氯硅烷及97体积%的电子氟化液;采用含氟三氯硅烷、电子氟化液构成的修饰液,能够改变PDMS通道表面的疏水性,防止液滴粘黏在通道上。
5.根据权利要求1所述一种基于微流控液滴的核壳二氧化硅微球制备方法,其特征在于,所述步骤3中,由于副通道末端连接储液池区域分散相尖端的拉普拉斯压力差不断增大,分散相在副通道末端连接储液池区域破裂成液滴,流进盛满连续相的储液池中,以氟碳油为连续相,液滴静置30~40 min后,二氧化硅前体溶液随着乙酸乙酯的挥发固化得到二氧化硅微球。
6.根据权利要求5所述一种基于微流控液滴的核壳二氧化硅微球制备方法,其特征在于,所述液滴具有单分散性,固化后的二氧化硅微球也具有单分散性。
7.根据权利要求6所述一种基于微流控液滴的核壳二氧化硅微球制备方法,其特征在于,所述核壳二氧化硅微球可通过调节分散相中二氧化硅前体溶液和辛癸酸甘油酯的体积比,制备得到不同核壳厚度的二氧化硅微球,分散相中二氧化硅前体溶液和辛癸酸甘油酯的体积比分别为10:1、20:1、30:1、40:1、50:1。
8. 根据权利要求1所述一种基于微流控液滴的核壳二氧化硅微球制备方法,其特征在于,所述二氧化硅前体溶液的制备方法如下:将2.7 g 0.01 M 盐酸溶液、3 g 乙醇溶液和5.2 g 正硅酸四乙酯混合,搅拌30 min。
9.如权利要求1至8所述方法制备的核壳二氧化硅微球的应用,其特征在于,所述核壳二氧化硅微球具有吸附功能,用于吸附碘离子。
10.根据权利要求9所述一种核壳二氧化硅微球的应用,其特征在于,在碘水溶液中加入制备的核壳二氧化硅微球,静置一晚后,与未加微球的碘水溶液进行对比,测定两种溶液的紫外吸光光度值,以验证微球的应用。
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