[发明专利]一种高效制备氟代烯酰胺的方法在审
申请号: | 202210291008.2 | 申请日: | 2022-03-23 |
公开(公告)号: | CN114591222A | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
发明(设计)人: | 夏晓峰;黄权;王大伟 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C07D211/72 | 分类号: | C07D211/72;C07D211/74;C07D211/78 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 黄婵娟 |
地址: | 214122 江苏省无锡市滨*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 制备 氟代烯酰胺 方法 | ||
1.一种氟代烯酰胺的制备方法,其特征在于,所述方法是将式(1)化合物、氟源、催化剂、碱加入到有机溶剂中,反应获得式(2)所示的N-苯甲酰基氟代烯酰胺;
所述方法的合成路线为:
其中,R任选自H、C1-8烷基、C1-8烷氧基;R’任选自H、C1-8烷基、氧代、苄基、酯基-COOR”;R”为C1-4烷基。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂选自NHPI、Cl4-NHPI、F4-NHPI、NDHPI中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,催化剂相对式(1)化合物的添加量为20-30mol%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,氟源为Selectfluor。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,氟源与式(1)化合物的摩尔比为2:1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,碱选自NaHCO3、Et3N、Na2CO3、K2CO3;优选NaHCO3、Et3N。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,碱与式(1)化合物的摩尔比为0.3:1。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,式(1)化合物相对有机溶剂的浓度为0.05mol/L-0.075mol/L。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,有机溶剂为乙腈和硝基甲烷的混合体系时,乙腈和硝基甲烷的体积比为3:1-1:7;优选3:1-1:3。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,反应的温度为80℃;时间为12h;反应是在惰性气氛下进行的。
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