[发明专利]一种氯氮平中间体的制备方法在审
| 申请号： | 202210284929.6 | 申请日： | 2022-03-23 |
| 公开（公告）号： | CN114380755A | 公开（公告）日： | 2022-04-22 |
| 发明（设计）人： | 李书涛;王宁宁;孙继国;刘杰;王伟;付金梁;高东圣;董良军 | 申请（专利权）人： | 寿光富康制药有限公司;寿光永康化学工业有限公司;山东瑞康精化有限公司;山东寿光博康制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D243/38 | 分类号： | C07D243/38 |
| 代理公司： | 山东华君知识产权代理有限公司 37300 | 代理人： | 李欣 |
| 地址： | 262700 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氯氮平 中间体 制备 方法 | ||
1.一种氯氮平中间体的制备方法，其特征在于，包括还原反应，缩合反应，环合反应；
所述还原反应，将2,5-二氯硝基苯，催化剂六水合三氯化铁，溶剂无水乙醇混合后，在搅拌下升温至75-80℃回流，滴加水合肼溶液，2-3h滴完，滴完后继续在75-80℃的温度下回流保温4-8h，停止搅拌，趁热过滤得中间体2,5-二氯苯胺；
所述还原反应中2,5-二氯硝基苯、催化剂六水合三氯化铁、水合肼溶液中的水合肼的摩尔比为100：3.5-4：340-350；
所述还原反应中2,5-二氯硝基苯与无水乙醇的质量体积比为19g：200-300ml；
所述缩合反应，将2,5-二氯苯胺与无水乙醇混合后，室温条件下滴加Boc酸酐,2-3h滴完，滴完后升温至40-50℃反应5-10h，降温至0-5℃，抽滤得中间体2,5-二氯-Boc苯胺；
所述缩合反应中2,5-二氯苯胺与Boc酸酐的摩尔比为86.4：175-180；
所述缩合反应中2,5-二氯苯胺与无水乙醇的质量体积比为14g：200-300ml；
所述环合反应，将2,5-二氯-Boc-苯胺，苯胺，催化剂氯化亚铜，有机溶剂混合后，升温至80-85℃反应8-10h，降温至室温，抽滤得环合物；
所述环合反应中所述有机溶剂为DMF和DMSO中的一种；
所述环合反应中2,5-二氯-Boc-苯胺，苯胺，催化剂氯化亚铜的摩尔比为0.1：0.11-0.12：0.01-0.011。
2.根据权利要求1所述的氯氮平中间体的制备方法，其特征在于，所述还原反应中所述水合肼溶液的质量分数为80-85%。
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