[发明专利]一种掺杂MoS2

说明书

本发明提供了一种掺杂MoS₂/Ce的锆基金属有机骨架复合储氢材料的制备方法，采用溶剂热法，将铈离子前驱体、二硫化钼与锆基MOFs材料进行反应，形成了一种掺杂铈和二硫化钼的锆基MOFs复合材料，该材料以具有高比面积和高孔隙率的锆基金属有机骨架材料为基体，通过材料掺杂的铈和二硫化钼的协同催化，不但能够提高复合材料的储氢容量，还能够提升其吸/放氢速率，本发明制备方法简单，过程易于控制，成本低廉，适合于工业推广应用。

技术领域

本发明属于储氢材料制备领域，涉及一种掺杂MoS₂/Ce的锆基金属有机骨架复合储氢材料的制备方法。

背景技术

氢能是一种高效、清洁的可再生能源，其开发和利用近年来广受重视。氢能的开发和利用有三个关键环节：氢气的制取、储运和应用。从氢气的产生直至应用，安全高效的储运都是至关重要的一环。目前，储氢材料的研究主要集中活性碳吸附储氢、金属氢化物储氢等方向。

金属-有机框架材料(MOFs)是一种具有三维孔结构的配位聚合物，它以金属离子为连接点，有机配位体为支撑，构成空间3D延伸的新型多孔材料。MOFs 材料具有孔隙率高、密度低、比表面积大、孔道规则、孔径可调以及拓扑结构多样性和可裁剪性等优点，因而成为近年来储氢领域新的研究热点。MOFs多孔材料是一种典型的储氢材料，其多孔结构特点以及内部的不饱和金属位点能够对材料的吸氢起到较好的催化效果，但MOFs多孔材料进行储氢应用时，存在温和条件下储氢容量小及吸/放氢动力学性能差的问题，因此如何提高MOFs的储氢容量以及改善其吸/放氢动力学性能成为目前重要的研究方向。

发明内容

本发明旨在提供一种掺杂MoS₂/Ce的锆基金属有机骨架复合储氢材料的制备方法，采用溶剂热法，通过将铈离子前驱体和二硫化钼与锆基MOFs材料进行溶剂热反应，形成了掺杂铈和二硫化钼的复合材料，该材料以高比面积和高孔隙率的锆基金属有机骨架材料为基体，并均匀掺杂铈和二硫化钼，利用铈和二硫化钼的协同催化作用，不仅显著提高了材料的储氢容量，同时还提升了其吸/放氢速率。

本发明的技术方案如下：

一种掺杂MoS₂/Ce的锆基金属有机骨架复合储氢材料的制备方法，其特征在于，按照如下的步骤顺序依次进行：

(1)取氯化锆和硝酸铈并将其溶解于醋酸溶液中，将溶液超声30min，得 A；

(2)将MoS₂、BTC溶解于DMF中，将溶液超声30min，得B；

(3)将A与B混合后，持续超声20min，得C；

(4)将C倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于120℃，反应72h，得D；

(5)将D分批次转入离心管中进行离心后获得沉淀物，将沉淀物用丙酮洗涤后，将沉淀物重复离心、洗涤一次，得离心后的沉淀混合物，记为E；

(6)将E置于干燥箱中，于90℃下干燥12h，得最终产物MoS₂/Ce-MOF-808。

作为本发明的限定：

(一)步骤(1)中，氯化锆和硝酸铈的摩尔比为(3～5)：1。

氯化锆和硝酸铈的摩尔比对于复合材料的储氢性能有一定影响，当二者的比值小于3：1时，由于硝酸铈过量，原子之间易发生团聚现象，使原本应被用来固氢的吸附位点减少，从而使材料的吸氢量减少；另外，铈原子作为氢稳定元素，虽然有利于材料的吸氢，但不利于放氢，因此过量的铈同样会降低材料的放氢性能。当二者的比值大于于5：1时，会因为铈原子的数量不足，会导致铈原子与MOFs材料之间生成的孔隙结构不够完整，从而导致复合材料储氢性能达不到预期效果。