[发明专利]一种掺杂MoS2

权利要求书

1.一种掺杂MoS₂/Ce的锆基金属有机骨架复合储氢材料的制备方法，其特征在于，按照如下的步骤顺序依次进行：

（1）取氯化锆和硝酸铈并将其溶解于醋酸溶液中，氯化锆和硝酸铈的摩尔比为（3～5）：1，将溶液超声30min，得A；

（2）将MoS₂、BTC溶解于DMF中，MoS₂、氯化锆及BTC的摩尔比为（1.5～2.5）：（2.5～3.5）：1，将溶液超声30min，得B；

（3）将A与B混合后，持续超声20min，得C；

（4）将C倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于120℃反应72h，得D；

（5）将D分批次转入离心管中，离心转速为7000～8000r/min，离心时间为5～10min，经离心后获得沉淀物，将沉淀物用丙酮洗涤后，将沉淀物重复离心、洗涤一次，得离心后的沉淀混合物，记为E；

（6）将E置于干燥箱中，于90℃下干燥12h，得最终产物MoS₂/Ce-MOF-808；

步骤（2）中，所述MoS₂由溶剂热法制备并于管式炉中进行热处理制备得到，溶剂热法按照如下的步骤顺序依次进行：

（S1）将钼酸钠与硫脲按照摩尔比为1：4的比例溶解于60mL去离子水中，剧烈搅拌30min形成均匀的溶液，记为悬浮液a；

（S2）将悬浮液a转移到具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于200～220℃下反应24h，自然冷却至室温，得b；

（S3）将b转移至离心管中，两阶段差速离心分离后，收集最后一次离心的沉淀物，得c；

（S4）将c用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，将洗涤后的产物置于烘箱中，60℃下干燥24h，得粗品MoS₂。

2.根据权利要求1所述的一种掺杂MoS₂/Ce的锆基金属有机骨架复合储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤（S3）中，所述的差速离心按照如下的程序依次进行：

第一阶段离心，于离心速率为5000r/min下离心3min，重复两次，合并上清液作为第一离心上清液，用于下一阶段离心使用；

第二阶段离心，将第一阶段离心液于离心速率为8500 r/min下离心5min，重复两次，合并离心沉淀，即得c。

3.根据权利要求1或2所述的一种掺杂MoS₂/Ce的锆基金属有机骨架复合储氢材料的制备方法，其特征在于，MoS₂制备过程中所述热处理为氩气气氛下在管式炉中进行的两段热处理，按照如下程序进行：

第一热处理阶段：由室温于10℃/min升温速率下升温至200℃，保温20min；

第二热处理阶段：由200℃于20℃/min升温速率下升温至550～600℃，保温40min；

降温阶段：随炉冷却至室温，得待掺杂的MoS₂。