[发明专利]一种利用膜反应器实现连续合成和分离离子液体的一步法工艺及其膜反应器

说明书

本发明公开一种利用膜反应器实现连续合成和分离离子液体的一步法工艺及其膜反应器。本发明将水溶性有机盐和阴离子交换剂依次加入到本发明膜反应器中特制分离膜亲水侧；水溶性有机盐在分离膜亲水侧铺展，随着阴离子交换反应生成疏水离子液体；离子液体利用分离膜的亲疏水侧的协同作用进行单向跨膜运输，从而实现产物分离，同时由于产物的分离会打破化学平衡，使反应正向移动，进一步促进反应进行。将膜分离技术应用到化学合成反应中，操作时无需外加条件即可同时实现反应与分离过程，使过程连续性高，能耗降低。

技术领域

本发明属于膜反应器连续合成和分离技术领域，尤其涉及一种利用膜反应器实现连续合成和分离离子液体的一步法工艺及其膜反应器。

背景技术

阴离子交换法是工业上制备离子液体的常用方法，其原理是使用水溶性有机盐前体和无机盐进行阴离子反应，生成的离子液体从水溶液中析出，再采用与水不互溶的有机溶剂进行萃取分液，得到有机溶剂和离子液体的混合物，再通过蒸馏去除有机溶剂，得到离子液体纯品。整个过程繁琐复杂，无法实现连续作业，而且需要消耗大量的有机溶剂和能源。

与之相比，膜分离技术因具有能耗低、连续性高等优点，如今已在液/液分离应用中受到广泛关注。膜反应器，是指膜分离技术与化学反应相结合的新技术，将化学反应和产物分离一体化，简化操作步骤，节约能耗；产物在膜的作用下从反应体系中分离排出，从而打破化学平衡使反应正向移动，提高反应转化率。传统的膜反应器中的分离膜性质均一，难以实现对某一组分的选择性单向跨膜传递，易发生分离物质的逆向流动，不利于分离效率的提高。因此，本发明提出制备一种具有不对称浸润性的两面神膜，在分离两相不相容体系中，可以利用膜两侧协同作用力，实现对特定分离对象的单向跨膜运输，将其作为膜反应器来实现同时合成并分离离子液体的一步法工艺。

发明内容

本发明的第一个目的是针对现有技术的不足，提供一种用于连续制备和分离离子液体的膜反应器。

本发明提供了如下技术方案：

本发明用于连续制备和分离离子液体的膜反应器的膜组件包括不对称浸润性的分离膜，其亲水侧(即沉积有聚多酚侧)朝上；

所述不对称浸润性的分离膜采用以下制备方法得到：

步骤(1)、预先用醇类溶剂浸润疏水膜；

作为优选，步骤(1)所述的疏水膜为聚乙烯微孔膜、聚丙烯微孔膜、聚偏氟乙烯微孔膜、聚四氟乙烯微孔膜、聚溴乙烯微孔膜或聚碳酸酯微孔膜。

作为优选，步骤(1)所述的疏水膜形态为平板膜或中空纤维膜。

作为优选，步骤(1)所述的醇类溶剂为无水乙醇，浸润时间为1～10min。

本发明由于疏水微孔膜内存在的空气会阻碍水相溶液的接触，为了使聚多酚更易沉积在表面形成亲水改性层，故采用小分子量的醇类溶剂对疏水基底膜预处理。

步骤(2)、用滤纸轻拭疏水膜表面液体，将疏水膜的其中一侧面置于多酚单体沉积液中，在5～100℃下震荡1～10小时，使疏水膜的其中一侧面沉积有聚多酚；

作为优选，步骤(2)所述多酚单体沉积液为将多酚单体溶解于pH为8.5的Tris缓冲溶液中制得；所述的多酚单体为多巴胺盐酸盐、儿茶酚、单宁酸中的一种，浓度为1～50mg/mL；Tris-HCl缓冲溶液为1～100mL。

步骤(3)、将步骤(2)处理后的疏水膜取出，将沉积有聚多酚侧与去离子水接触，并漂浮在去离子水中洗涤过夜，真空中干燥过夜即得不同厚度亲水层的两面神膜；

作为优选，步骤(3)洗涤过程中更换3～4次去离子水；在室温下真空干燥过夜。

本发明的制备方法操作简单、条件温和，制备得到的亲水改性分离膜节约能耗，简化反应步骤，可实现离子液体的连续化分离。