[发明专利]一种高纯度克菌丹制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯度克菌丹制备方法，该方法通过将水法制备得到的粗产品中的部分液相排出后，向其中加入二氯乙烷，通过边混合边加热的方式，使粗产品中全氯甲硫醇充分的分解后进入水相中。在静置分层后，由于二氯乙烷的密度大于1g/mL，克菌丹粗产品会处于二氯乙烷中，而含有大量杂质的水相处于上方。通过抽取分离水相，实现对粗产品中的全氯甲硫醇进行处理，同时二氯乙烷能够对原料中的四氯化碳杂质进行溶解，从而减少克菌丹产品中的全氯甲硫醇与四氯化碳含量，实现提升克菌丹产品纯度的目的。在实际生产过程中，这种方法制备的克菌丹产品的纯度能稳定的达到98.5％以上，且四氯化碳的含量低于0.008％，符合欧洲通用标准的要求。

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，具体的，涉及一种高纯度克菌丹制备方法。

背景技术

克菌丹是一种常用的广谱保护性农用杀菌剂，现有技术中在生产时通过全氯甲硫醇与1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺在碱性环境下进行缩合反应生成克菌丹。但是由于原料中全氯甲硫醇在生产过程中会存在副产物四氯化碳，在后续的生产过程中四氯化碳不参与反应，因此会对产品克菌丹的纯度造成影响，同时存储过程中全氯甲硫醇会出现返酸的情况，还会导致克菌丹产品出现刺激性气味，且影响克菌丹产品的质量。现有技术中一般不会对四氯化碳进行处理，因此所生产的克菌丹产品一般不符合欧洲通用标准，而现有技术中在去除全氯甲硫醇时是通过加热的方式进行。但是在采用水热法制备克菌丹时，加热会加速全氯甲硫醇的分解，而分解产生的副产物会对克菌丹产品的质量造成影响。当克菌丹产品中的全氯甲硫醇以及四氯化碳含量较高时，会导致克菌丹产品的纯度较低。为了解决上述问题，本发明提供了以下技术方案。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯度克菌丹制备方法，以减少克菌丹产品中的四氯化碳以及全氯甲硫醇残留，提升克菌丹产品的纯度。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种高纯度克菌丹制备方法，包括如下步骤：

S1、将定量的1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺加入碱金属化合物溶液中溶解形成混合液，然后将混合液降温至0-30℃；

该步骤中1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺与碱金属化合物反应生成1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺盐；

所述碱金属化合物为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠或碳酸钾；

S2、将定量的全氯甲硫醇在预定时间内均匀滴加进入步骤S1的混合液中，在0-30℃的温度下保温反应；

需要注意的是，在步骤S2中的反应过程中，保持反应温度在0-30℃；

其中1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺与全氯甲硫醇的重量比为1:(1.25-1.3)，通过1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺盐与全氯甲硫醇进行缩合反应生成克菌丹；

由于全氯甲硫醇的活性较高，在本发明的反应体系中，除了与1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺反应外，其自身还会在碱性条件下分解，因此采用将全氯甲硫醇滴加进入低温状态的1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺中进行反应，来减少全氯甲硫醇的分解量，一方面能够提升全氯甲硫醇的利用率，另一方面能够减少缩合反应产物中的副产物量；

优选的，步骤S2中的反应温度为10-25℃，能避免温度过高导致全氯甲硫醇分解速度过快；

S3、对步骤S2中的反应产物进行固液分离，将固相产物与部分液相留在反应釜中，剩余液相排出进行回收处理。然后向反应釜中加入二氯乙烷，提升反应温度至50-80℃后保温处理10-30min，保温处理的过程中持续进行混合处理，处理结束后静置至分层，然后从顶部抽出水相与部分油相后，剩余的二氯乙烷与固相混合物过滤分离；