[发明专利]一种高纯度克菌丹制备方法在审
| 申请号： | 202210266721.1 | 申请日： | 2022-03-17 |
| 公开（公告）号： | CN114573497A | 公开（公告）日： | 2022-06-03 |
| 发明（设计）人： | 王世银;陈志超;谭永清;张新波 | 申请（专利权）人： | 广东禾康精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/48 | 分类号： | C07D209/48 |
| 代理公司： | 广东省中源正拓专利代理事务所(普通合伙) 44748 | 代理人： | 覃汉赳 |
| 地址： | 512721 广东省韶关市乳源*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 克菌丹 制备 方法 | ||
1.一种高纯度克菌丹制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺加入碱金属化合物溶液中溶解形成混合液；
S2、将全氯甲硫醇在预设时间内均匀滴加进入步骤S1的混合液中，保温进行缩合反应；
S3、对步骤S2中的反应产物进行固液分离，将固相产物与部分液相留在反应釜中，向反应釜中加入二氯乙烷，提升反应温度至50-80℃后保温处理10-30min，保温处理的过程中持续进行混合处理，处理结束后静置至分层，从顶部抽出水相与部分油相后，剩余的二氯乙烷与固相混合物过滤分离；
S4、将对固相进行水洗、干燥，得到克菌丹产品。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度克菌丹制备方法，其特征在于，碱金属化合物为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠或碳酸钾。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度克菌丹制备方法，其特征在于，步骤S1的混合液降温至0-30℃，全氯甲硫醇在滴加进入混合液中前预先降温至0-30℃。
4.根据权利要求3所述的一种高纯度克菌丹制备方法，其特征在于，步骤S2反应过程中保持温度0-30℃。
5.根据权利要求3所述的一种高纯度克菌丹制备方法，其特征在于，步骤S2中的反应温度为0-10℃。
6.根据权利要求4所述的一种高纯度克菌丹制备方法，其特征在于，步骤S3中与固相一起留在反应釜中的液相量能够使固相物完全浸入，二氯乙烷的添加量能够在分层后使固相物完全浸入。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度克菌丹制备方法，其特征在于，步骤S4中的烘干是指将固相放置在封闭容器中，自封闭容器的底部通入干燥的热空气，将固相表面的二氯乙烷蒸出。
8.根据权利要求7所述的一种高纯度克菌丹制备方法，其特征在于，热空气的温度为40-83.7℃。
9.根据权利要求1-8任一所述的制备方法制备的克菌丹。
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