[发明专利]一种二乙二醇二乙烯基醚的制备方法有效

申请号：	202210256089.2	申请日：	2022-03-16
公开（公告）号：	CN114560756B	公开（公告）日：	2022-09-09
发明（设计）人：	汪青海;李善龙;钱庆安;吴升友;张云岩;张旭辉;张海卫	申请（专利权）人：	齐翔华利新材料有限公司
主分类号：	C07C41/08	分类号：	C07C41/08;C07C43/16
代理公司：	济南智圆行方专利代理事务所(普通合伙企业) 37231	代理人：	梁轶聪
地址：	274000 山***	国省代码：	山东;37
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摘要：
搜索关键词：	一种二乙二醇乙烯基制备方法
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【说明书】：

本发明提供了一种二乙二醇二乙烯基醚的制备方法，包括步骤一、将二苯偶氮碳酰肼与二乙二醇按质量比例加入反应釜内进行搅拌混合并升温维持；步骤二加入一定比例的四硼酸钾，并升温维持；步骤三、加入一定比例的二乙二醇钾，并升温；步骤四、通入乙炔，并设定反应压力，反应一定时间后得到二乙二醇二乙烯基醚。本发明的有益效果为：工艺简单，反应条件温和，转化率和选择性高，且催化剂可重复使用，达到了经济性、绿色化的工艺技术要求。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，尤其涉及一种二乙二醇二乙烯基醚的制备方法。

背景技术

二乙二醇二乙烯基醚是一种重要的有机化工原料，作为重要的聚合单体，由于其无毒、无味，聚合速度快，且不受氧气干扰等一系列优点，它的均聚物或与其他物质的共聚物，在涂料、农药以及添加剂方面均有广泛应用。

目前的生产工艺主要是采用2-乙烯氧基乙醇及2-氯乙基乙烯基醚为原料，或采用二乙二醇单醚和环氧氯丙烷为原料，这两种工艺所需原料价格较高，且工艺复杂，脱氯后还副产含量废料。也有文献报道，采用乙炔和二乙二醇为原料，采用氢氧化钾或金属钾为催化剂或采用锌、镉、银和铜的盐或者氧化物等作为催化剂，但转化率和选择性较差，也有报道称采用碱性溶剂以提升反应转化率和选择性。但以上公开技术，要么存在转化率和选择性差的问题，要么工艺复杂或催化剂造价高，或者溶剂回收困难、三废问题严重等，难以工业化、规模化生产。

如何解决上述技术问题即为本发明的目的。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种工艺简单，且反应条件温和，转化率和选择性高，且催化剂可重复使用，达到了经济性、绿色化的工艺技术要求的二乙二醇二乙烯基醚的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明提供了一种二乙二醇二乙烯基醚的制备方法，包括以下步骤：

（1）将二苯偶氮碳酰肼与二乙二醇按质量比例加入反应釜内进行搅拌混合并升温维持；

（2）加入一定比例的四硼酸钾，并升温维持；

（3）加入一定比例的二乙二醇钾，并升温；

（4）通入乙炔，并设定反应压力，反应一定时间后得到二乙二醇二乙烯基醚。

优选地，步骤（1）中二苯偶氮碳酰肼的用量是二乙二醇质量的0.1%-2%。

优选地，步骤（1）中二苯偶氮碳酰肼与二乙二醇混合后升温至70℃-90℃。

优选地，步骤（1）中温度维持30分钟-60分钟。

优选地，步骤（2）中四硼酸钾的质量为二乙二醇质量的0.1%-1%。