[发明专利]一种二乙二醇二乙烯基醚的制备方法有效
| 申请号： | 202210256089.2 | 申请日： | 2022-03-16 |
| 公开（公告）号： | CN114560756B | 公开（公告）日： | 2022-09-09 |
| 发明（设计）人： | 汪青海;李善龙;钱庆安;吴升友;张云岩;张旭辉;张海卫 | 申请（专利权）人： | 齐翔华利新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/08 | 分类号： | C07C41/08;C07C43/16 |
| 代理公司： | 济南智圆行方专利代理事务所(普通合伙企业) 37231 | 代理人： | 梁轶聪 |
| 地址： | 274000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二乙二醇 乙烯基 制备 方法 | ||
1.一种二乙二醇二乙烯基醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将二苯偶氮碳酰肼与二乙二醇按质量比例加入反应釜内进行搅拌混合并升温维持；
(2)加入一定比例的四硼酸钾，并保持一定温度维持一段时间；
(3)加入一定比例的二乙二醇钾，并保持一定温度维持一段时间；
(4)通入乙炔，并设定反应压力，反应一定时间后得到二乙二醇二乙烯基醚；
所述步骤(1)中二苯偶氮碳酰肼的用量是二乙二醇质量的0.1％-2％；
所述步骤(1)中二苯偶氮碳酰肼与二乙二醇混合后升温至70℃-90℃；
所述步骤(1)中温度维持30分钟-60分钟；
所述步骤(2)中四硼酸钾的质量为二乙二醇质量的0.1％-1％；
所述步骤(2)中混合后升温至100℃-150℃并维持10分钟-60分钟；
所述步骤(3)中二乙二醇钾的质量为二乙二醇质量的2％-8％；
所述步骤(3)中混合后升温至120℃-200℃；
所述步骤(4)中通入乙炔后控制反应压力为0.20Mpa-0.50Mpa，并在该条件下反应100分钟-300分钟。
2.根据权利要求1所述的二乙二醇二乙烯基醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将二苯偶氮碳酰肼与二乙二醇按质量比例加入反应釜内进行搅拌混合并升温至80℃，维持该温度60分钟；
(2)加入一定比例的四硼酸钾，并升温至120℃，维持30分钟；
(3)加入一定比例的二乙二醇钾，并升温至145℃；
(4)缓慢通入乙炔，并设定反应压力为0.30Mpa，反应210分钟后得到二乙二醇二乙烯基醚；
在步骤(1)中，二苯偶氮碳酰肼的用量是二乙二醇质量的0.15％；在步骤(2)中，四硼酸钾的质量为二乙二醇质量的0.85％；在步骤(3)中，二乙二醇钾的质量为二乙二醇质量的5.5％。
3.根据权利要求1所述的二乙二醇二乙烯基醚的制备方法，其特征在于，本制备方法的反应方程式为：
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