[发明专利]一种高活性烯烃复分解法制备低分子量1,2-聚丁二烯的方法

权利要求书

1.一种高活性烯烃复分解法制备低分子量1,2-聚丁二烯的方法，其特征在于：包括以下步骤：丁二烯在配位催化剂的催化下，通过溶液法在一定聚合温度下合成1,2-聚丁二烯橡胶；将1,2-聚丁二烯橡胶胶液在原来的釜中或者氮气保护下注入到复分解釜中，补加带微量水的溶剂使胶液稀释并混合均匀，然后加入烯烃复分解催化剂反应一段时间，得到低分子量1,2-聚丁二烯橡胶；

其中：

所述的低分子量1,2-聚丁二烯橡胶的门尼粘度为0.7～105，分子量0.2～27万，1,2-结构含量65～95％可调，分子链中含有支链和环化结构；

所述的带微量水的溶剂微量水含量为22～200ppm，丁二烯与烯烃复分解催化剂的摩尔比为2000:1～10000:1，其中，烯烃复分解催化剂以Ru计。

2.根据权利要求1所述的高活性烯烃复分解法制备低分子量1,2-聚丁二烯的方法，其特征在于：所述的丁二烯的浓度为0.11～0.15g/mL。

3.根据权利要求1所述的高活性烯烃复分解法制备低分子量1,2-聚丁二烯的方法，其特征在于：所述的配位催化剂为能够催化丁二烯定向聚合成1,2-聚丁二烯的钼系催化体系，由主催化剂和助催化剂组成。

4.根据权利要求3所述的高活性烯烃复分解法制备低分子量1,2-聚丁二烯的方法，其特征在于：所述的主催化剂为钼化合物与磷酸酯或醇的配合物，钼化合物为五氯化钼，磷酸酯为磷酸三乙酯、磷酸三丁酯、二(2-乙基己基)磷酸酯或磷酸三异丙基苯酯，醇为乙醇或辛醇；主催化剂与丁二烯的摩尔比为1～5×10^-4:1，其中，主催化剂以Mo计。

5.根据权利要求3所述的高活性烯烃复分解法制备低分子量1,2-聚丁二烯的方法，其特征在于：所述的助催化剂为烷基铝和酚类化合物的配合物，烷基铝为三异丁基铝，酚类化合物为间甲酚；助催化剂与主催化剂的摩尔比为6-15:1，其中，助催化剂以Al计，主催化剂以Mo计。

6.根据权利要求1所述的高活性烯烃复分解法制备低分子量1,2-聚丁二烯的方法，其特征在于：所述的溶液法所用的溶剂为正己烷、环己烷、加氢汽油或抽余油中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的高活性烯烃复分解法制备低分子量1,2-聚丁二烯的方法，其特征在于：所述的聚合温度为40～130℃；所述的加入烯烃复分解催化剂反应的温度为30～80℃。

8.根据权利要求1所述的高活性烯烃复分解法制备低分子量1,2-聚丁二烯的方法，其特征在于：所述的补加带微量水的溶剂使胶液稀释，稀释至丁二烯浓度为0.03～0.065g/mL。

9.根据权利要求1所述的高活性烯烃复分解法制备低分子量1,2-聚丁二烯的方法，其特征在于：所述的烯烃复分解催化剂为具有烯烃复分解功能的金属卡宾催化剂。

10.根据权利要求9所述的高活性烯烃复分解法制备低分子量1,2-聚丁二烯的方法，其特征在于：所述的烯烃复分解催化剂为Grubbs 1st、Grubbs 2nd、Grubbs 3rd、Hoveyda-Grubbs 1st、Hoveyda-Grubbs 2nd或詹氏催化剂中的一种或几种。