[发明专利]一种光固化环氧聚酰亚胺的制备方法和应用

说明书

本发明属于高分子材料技术领域，涉及聚酰亚胺高分子材料，具体涉及一种光固化环氧聚酰亚胺的制备方法和应用。本发明首先采用二胺和含有不饱和双键的单酐经聚合反应制备得到小分子聚酰胺酸，再由聚酰胺酸通过高温化学亚胺化反应制备出小分子聚酰亚胺，将聚酰亚胺溶解在溶剂中后通过与氧化剂进行室温反应获得环氧聚酰亚胺单体，最后将环氧聚酰亚胺单体与稀释剂、光引发剂和光敏剂通过阳离子紫外光固化的方法制备出光固化聚酰亚胺。本发明方法简单、高效，所制备得到的光固化聚酰亚胺具有低介电常数的特性、良好热稳定性以及良好的抗氧阻聚效果，在5G高频电子线路板等领域具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域，涉及聚酰亚胺高分子材料，具体涉及一种光固化环氧聚酰亚胺的制备方法和应用。

背景技术

聚酰亚胺是一种主链上含有酰亚胺环，且综合性能优异的高分子材料。分子结构中因存在氮五元杂环、芳杂环的共轭效应以及分子链间和分子链内形成电荷转移络合物，使其具有很强的分子间作用力，良好的热性能，良好的机械性能，低的热膨胀系数，低的介电常数，以及对酸和氧化还原剂等具有良好的化学稳定性等。因此，聚酰亚胺经常被应用于制备工程塑料、封装材料、光刻胶、纤维、分离膜等，在微电子、信息存储、航空航天、电子设备、光伏能源、胶黏剂等众多领域具有广泛的应用。

随着电子信息技术的飞速发展，超大规模集成电路的集成度越来越高，对低介电材料的需求也越来越大。此外，随着5G时代的到来，对无线电波频率的要求更高，而无线信号的衰减与PCB板材的介电性能有很大关系。虽然聚酰亚胺材料自身的介电常数一般为3.2～4.5，介电常数略高，但可通过支化、引入醚、氟碳改性、分散纳米尺寸气泡等技术来制备低介电常数的聚酰亚胺。然而，由于现有的光固化聚酰亚胺材料大多采用自由基光引发剂和自由基光引发聚合制备而成，使其对分子氧敏感，容易产生氧阻聚。因此，有必要开发一种新型的光固化环氧聚酰亚胺制备方法，以克服氧阻聚的影响。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种光固化环氧聚酰亚胺的制备方法，采用本发明方法制备得到的环氧聚酰亚胺薄膜具备低介电常数、良好热稳定性以及良好的抗氧阻聚效果，在5G高频电子线路板等领域具有广泛的应用前景。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：

本发明提供了一种光固化环氧聚酰亚胺的制备方法，该方法包括以下步骤：

S1、将二胺单体和含不饱和双键的单酐单体在非质子极性溶液中通过聚合反应制备得到聚酰胺酸溶液；

S2、往步骤S1的聚酰胺酸溶液中加入催化剂和吸水剂，在惰性气体范围下经高温化学亚胺化反应得到聚酰亚胺溶液，再经沉淀析出、过滤和干燥后得到聚酰亚胺粉末；

S3.将步骤S2的聚酰亚胺粉末溶解于有机溶剂中，加入氧化剂和碳酸氢钠反应后制备得到环氧聚酰亚胺溶液，除去溶剂后再经复溶、过滤和干燥后得到环氧聚酰亚胺粉末：

S4、将步骤S3的环氧聚酰胺粉末溶解于有机溶剂中，再加入光引发剂、光敏剂和稀释剂，经紫外光曝光固化后制备得到光固化环氧聚酰亚胺。目前的光固化多是采用自由基光固化的方式进行的，对氧气敏感，会产生氧阻聚，而本发明采用阳离子光固化的方式，可以通过阳离子聚合防止氧阻聚的发生。