[发明专利]一种光固化环氧聚酰亚胺的制备方法和应用在审
| 申请号: | 202210241255.1 | 申请日: | 2022-03-11 |
| 公开(公告)号: | CN114573606A | 公开(公告)日: | 2022-06-03 |
| 发明(设计)人: | 丁羽;杨建文;曾兆华 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
| 主分类号: | C07D519/00 | 分类号: | C07D519/00;C08G59/26;C08G59/24;C08L63/00;C08J5/18 |
| 代理公司: | 深圳市创富知识产权代理有限公司 44367 | 代理人: | 高冰 |
| 地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 光固化 聚酰亚胺 制备 方法 应用 | ||
1.一种光固化环氧聚酰亚胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将二胺单体和含不饱和双键的单酐单体在非质子极性溶液中通过聚合反应制备得到聚酰胺酸溶液;
S2、往步骤S1的聚酰胺酸溶液中加入催化剂和吸水剂,在惰性气体范围下经高温化学亚胺化反应得到聚酰亚胺溶液,再经沉淀析出、过滤和干燥后得到聚酰亚胺粉末;
S3.将步骤S2的聚酰亚胺粉末溶解于有机溶剂中,加入氧化剂和碳酸氢钠反应后制备得到环氧聚酰亚胺溶液,除去溶剂后再经复溶、过滤和干燥后得到环氧聚酰亚胺粉末;
S4、将步骤S3的环氧聚酰胺粉末溶解于有机溶剂中,再加入光引发剂、光敏剂和稀释剂,经紫外光曝光固化后制备得到光固化环氧聚酰亚胺。
2.根据权利要求1所述的一种光固化环氧聚酰亚胺的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述含不饱和双键的单酐单体包括顺-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐、降冰片烯二酸酐和甲基四氢邻苯二甲酸酐。
3.根据权利要求1所述的一种光固化环氧聚酰亚胺的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述二胺单体包括4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯甲烷、3,4’-二氨基二苯醚、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、4,4’-亚甲基双(2-甲基-6-乙基苯胺)、4,4’-亚甲基双(2,6-二乙基苯胺)、2-(4-氨基苯)乙胺、间联甲苯胺、α,α'-双(4-氨基苯基)-1,4-二异丙基苯、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基苯基)]丙烷、二乙基甲苯二胺、邻亚二甲苯二胺、间苯二胺、对苯二胺、全间位三苯二醚二胺、4,4'-双(3-氨基苯氧基)二苯基砜、4,4'-二氨基二苯砜、1,3-双[2-(4-氨基苯基)-2-丙基]苯、4,4'-双(4-氨苯氧基)联苯和3,3'-二氨基苯甲酮。
4.根据权利要求1所述的一种光固化环氧聚酰亚胺的制备方法,其特征在于,所述聚合反应的温度20-25℃,时间为6-12h。
5.根据权利要求1所述的一种光固化环氧聚酰亚胺的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述高温化学亚胺化反应得的温度为160-180℃,时间为8-14h。
6.根据权利要求1所述的一种光固化环氧聚酰亚胺的制备方法,其特征在于,步骤S4中,所述稀释剂包括3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯、双氧杂环丁烷、三乙二醇二乙烯基醚、1,4-环己基二甲醇二乙烯基醚、1,6-己二醇二乙烯基醚和正丁基乙烯基醚。
7.根据权利要求1所述的一种光固化环氧聚酰亚胺的制备方法,其特征在于,步骤S4中,所述光引发剂的质量百分比为3-5%,光敏剂的质量百分比为0.1%-0.5%,环氧聚酰胺粉末的质量百分比为20%-30%,稀释剂的质量百分比为20-30%,有机溶剂的质量百分比为40%-50%。
8.根据权利要求1所述的一种光固化环氧聚酰亚胺的制备方法,其特征在于,步骤S4中,所述紫外光曝光固化在加热状态下进行,紫外光光强为35mw/cm2,曝光时间为10-20min,加热温度为90℃。
9.采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的光固化环氧聚酰亚胺。
10.权利要求9所述的光固化环氧聚酰亚胺在超大规模集成电路或/和5G高频PCB板材中的应用。
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