[发明专利]一种基于聚酰亚胺的导电粘合剂的制备工艺及其应用

说明书

本发明涉及C09J179，更具体地，本发明涉及一种基于聚酰亚胺的导电粘合剂的制备工艺及其应用。工艺步骤如下：(1)聚合；(2)亚胺化；(3)沉淀；(4)点击化学接枝；(5)粘合剂制备。本发明得到的基于聚酰亚胺的导电粘合剂的制备工艺中，通过控制第一混合物的滴入时间，不仅有利于接下来亚胺化反应的进行，还提高了最终所得粘合剂的稳定性；通过控制加入的二酐的类型，进一步提高了亚胺化反应的效率和亚胺化反应的产率；在点击化学接枝的时候，液氮环境与常温反应的反应条件相结合，有助于导电物质连接在粘结剂分子链中，从而使导电物质在体系的分散性提高，最终提高所得电导粘合剂的性能。

技术领域

本发明涉及C09J179，更具体地，本发明涉及一种基于聚酰亚胺的导电粘合剂的制备工艺及其应用。

背景技术

导电粘合剂，不仅具有粘合性能够与各种材料实现胶接，而且具备导电性能与材料形成导电通路。其中，填料类导电胶需要配合合适的树脂基体来制备，这些树脂基体包括有机硅树脂、环氧树脂、聚酰亚胺树脂、聚氨酯、酚醛树脂等等。

专利号CN103238241B的专利提供了一种锂离子电池电极用粘合剂、锂离子电池负极用糊剂及锂离子电池负极的制备方法，在原料中使用分子量低于10万和在10万-20万之间的聚酰亚胺树脂的混合物，可以得到能维持点粘合性和强度的粘合剂，集电性不会降低，初期效率得到提高。专利号CN107251281B的专利提供了一种电极材料用浆料及其制造方法、负极、电池以及聚酰亚胺涂覆的活性物质颗粒，通过控制聚酰亚胺层的厚度以及聚酰亚胺中活性物质颗粒的平均粒径，减少了有机溶剂的使用，并且使用在电极上提升了电极的充放电循环能力。

在实际应用时，导电粘合剂的制备过程中需要与成流反应参与物相结合，传统的做法都需要通过高温反应进行，然而成流反应参与物在高温下分子结构会发生改变，从而受到负面影响，最终影响粘合剂的性能。此外，粘合剂的稳定性也面临着很大挑战，比如其是否能够经历温度的大幅度变化后仍然保持较好的粘接性能。

发明内容

为了解决上述问题，本发明第一个方面提供了一种基于聚酰亚胺的导电粘合剂的制备工艺，步骤如下：(1)聚合；(2)亚胺化；(3)沉淀；(4)点击化学接枝；(5)粘合剂制备。

作为本发明一种优选的技术方案，所述聚合包括溶解阶段和反应阶段。

作为本发明一种优选的技术方案，所述溶解阶段具体为二胺1-3g溶解在溶剂20-100mL中，保持惰性气体的气氛，22-25℃下，转速200-500rpm搅拌10-30min。

优选的，所述二胺为N,N-二乙基乙二胺和/或N-乙酰乙二胺。

惰性气体为氮气或氦气。

溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)。

作为本发明一种优选的技术方案，所述反应阶段具体为在上述溶解阶段得到的最终物中滴入第一混合物，控制在12-17min滴完；转速200-500rpm搅拌3-8h，得到聚酰胺酸溶液。

申请人在实验中意外地发现，通过控制第一混合物的滴入时间，不仅有利于接下来亚胺化反应的进行，还提高了最终所得粘合剂的稳定性。这可能是由于，控制第一混合物滴入的时间不仅能够通过控制滴入速度从而使二胺和二酐发生的聚合反应平稳进行，而且在滴加过程中，由于反应保持惰性气体的通入气氛，会使反应容器中存在一定的气流影响，这样的气流导致滴入的液体落在容器内壁或搅拌装置的搅拌棒上，从而影响第一混合物的滴入量，不仅对接下来亚胺化反应的进行造成影响，还对最终所得粘合剂的稳定性有负面影响。而本申请中，将第一混合物控制在12-17min滴完，不仅能使反应平稳进行，而且削弱了气流导致滴入的液体落在容器内壁或搅拌装置的搅拌棒上的影响，从而使接下来的亚胺化反应更加顺利地进行，并能较高程度的保持产率，降低副反应的发生，最终提高所得粘合剂的稳定性。