[发明专利]一种合成对伞花烃的方法

权利要求书

1.一种1-甲基-4-异丙烯基-1,4-环已二烯的制备方法，其特征在于，所述的方法包括步骤：

(1)对薄荷-1-烯-4,8-二醇与酸试剂发生脱水反应，得到1-甲基-4-异丙烯基-1,4-环已二烯，其中，所述的酸选自下组：硫酸、磷酸、甲基磺酸，或其组合。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，所述脱水反应的温度为80-100℃。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(1)，所述脱水反应的温度为85-95℃。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(1)包括步骤：

向98-102g含对薄荷-1-烯-4,8-二醇的精馏釜液中加入98-102g甲基磺酸含量为0.9-1.1wt％的甲基磺酸水溶液，加热至88-92℃进行脱水反应，反应7.8-8.2小时，得到1-甲基-4-异丙烯基-1,4-环已二烯。

5.一种对伞花烃的制备方法，其特征在于，所述的方法包括步骤：

(1)将含对薄荷-1-烯-4,8-二醇的精馏釜液加入甲基磺酸水溶液中，发生脱水反应，得到含有1-甲基-4-异丙烯基-1,4-环已二烯的脱水反应液；

(2)将步骤(1)得到的含有1-甲基-4-异丙烯基-1,4-环已二烯的脱水反应液静置分层，下层为甲基磺酸水溶液，上层为有机相层，将有机相层用水进行洗涤至中性，得到水洗至中性的有机相；

(3)将步骤(2)所得的水洗至中性的有机相投入加氢反应釜中，用氮气置换加氢釜中空气后，加入催化剂，通入氢气，进行异构反应，得到异构化反应液，其中，所述的催化剂包括为雷尼镍和钯碳催化剂中的一种或多种；

(4)将步骤(3)反应结束的体系进行氮气置换，过滤除去催化剂，所得滤液进行减压精馏，得对伞花烃。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，所述含对薄荷-1-烯-4,8-二醇的精馏釜液的制备方法包括步骤(a)：

(a)异松油烯-4,8-环氧化物在偏钛酸中反应，反应结束后的反应液在绝压为3-8KPa条件下进行间歇精馏，塔顶110-130℃条件下先后收集前杂，柠檬烯-4-醇成品、后过渡段后停止精馏，得含对薄荷-1-烯-4,8-二醇的精馏釜液。

7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，所述脱水反应的温度为80-100℃。

8.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的步骤(1)，所述脱水反应的温度为85-95℃。

9.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的步骤(1)包括步骤：

向95-105g含对薄荷-1-烯-4,8-二醇的精馏釜液中加入95-105g甲基磺酸含量为0.8-1.2wt％的甲基磺酸水溶液，加热至85-95℃进行脱水反应，反应7.5-8.5小时，得到含有1-甲基-4-异丙烯基-1,4-环已二烯的脱水反应液。

10.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的步骤(3)包括步骤：

将步骤(2)所得的水洗至中性的有机相投入加氢反应釜中，用氮气置换加氢釜中空气，加入重量为0.5-1.5wt％有机相重量的雷尼镍催化剂，再用氢气置换氮气，至氢气压力达到0.15-0.25MPa，加热至55-65℃进行异构反应5.5-6.5小时，反应过程中保持反应釜内氢气压力在0.15-0.25MPa，得到异构化反应液。