[发明专利]水相中催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法有效

专利信息
申请号: 202210231924.7 申请日: 2022-03-09
公开(公告)号: CN114736175B 公开(公告)日: 2023-09-26
发明(设计)人: 高大明;刘海超;陈群;李锦春;呼和涛力;朱劼;孙富安;雷廷宙 申请(专利权)人: 常州大学
主分类号: C07D307/46 分类号: C07D307/46;B01J23/20
代理公司: 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 代理人: 李楠
地址: 213164 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 相中 催化 葡萄糖 制备 甲基 糠醛 方法
【权利要求书】:

1.一种水相中催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:包括如下步骤:控制双功能固体酸催化剂充分分散在葡萄糖水溶液中,双功能固体酸催化剂与葡萄糖按质量比为1:10~1:50,在130℃~170℃反应30~600分钟,离心分离出双功能固体酸催化剂,再经浓缩精制得到5‒羟甲基糠醛;双功能固体酸催化剂为Ca、Sr、Ba、Al、Cd、Ce、La、Sn、Y、Zn中的任意一种或多种离子掺杂的具有介孔和大孔结构的铌基磷酸盐固体酸催化剂,表面磷酸根呈焦磷酸结构;

其中双功能固体酸催化剂通过如下方法获得:用30~35%过氧化氢溶液在70~90℃、α-羟基酸作为铌离子配位剂,将草酸铌铵消化至溶液无色澄清透明,冷却至室温,添加乳酸、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、金属离子前驱体并搅拌充分溶解,添加浓盐酸和/或甘油,再加入浓磷酸与金属离子配体反应并凝胶化,得到铌-金属磷酸盐共凝胶材料,最后经空气或含有氧气的气氛中500~900℃充分焙烧活化、得到所述双功能固体酸催化剂;金属离子前驱体为Ca、Sr、Ba、Al、Cd、Ce、La、Sn、Y、Zn的氯化物、硝酸盐或碳酸盐中的任意一种或多种。

2.根据权利要求1所述的水相中催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:获得5‒羟甲基糠醛的反应中,双功能固体酸催化剂与葡萄糖的质量比为1:10,反应温度为140℃,反应时间为300分钟。

3.根据权利要求1所述的水相中催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:双功能固体酸催化剂中磷元素与铌元素摩尔比控制在1:1~3:1。

4.根据权利要求1所述的水相中催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:α-羟基酸为乳酸、柠檬酸、乙酸、酒石酸、马来酸中的任意一种或多种。

5.根据权利要求1所述的水相中催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:聚乙二醇用量为12~25g/mol草酸铌铵,聚丙烯酰胺用量为85~350g/mol草酸铌铵。

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