[发明专利]一种叔丁基乙炔的制备方法及其应用有效
申请号: | 202210230549.4 | 申请日: | 2022-03-09 |
公开(公告)号: | CN114773138B | 公开(公告)日: | 2023-03-28 |
发明(设计)人: | 马友奇;黄胜勇;王超;马玉露;胡火炬 | 申请(专利权)人: | 湖北骐盛医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C1/30 | 分类号: | C07C1/30;C07C11/22;C07C209/08;C07C211/30;A61P31/10 |
代理公司: | 武汉东喻专利代理事务所(普通合伙) 42224 | 代理人: | 王聪聪 |
地址: | 431702 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁基 乙炔 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种叔丁基乙炔的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:制备2,2-二氯-3,3-二甲基丁烷:将五氯化磷溶解在有机溶剂中,在低于30℃的条件下向有机溶剂中滴加频那酮,反应生成2,2-二氯-3,3-二甲基丁烷;所述频那酮与五氯化磷的质量比为(1~5):(1~2);
反应结束后加入冰水混合物,静置分层,分离有机层并从中提取出2,2-二氯-3,3-二甲基丁烷;
S2:合成叔丁基乙炔:将2,2-二氯-3,3-二甲基丁烷、氢氧化物和水进行混合,加入磷酰胺催化剂,升温至160-250℃,反应生成叔丁基乙炔;所述氢氧化物为氢氧化钾或氢氧化钠;
所述2,2-二氯-3,3-二甲基丁烷与氢氧化物的质量比为1:(3~6),磷酰胺与2,2-二氯-3,3-二甲基丁烷的质量比为1:(1~1.5);
S3:常压蒸馏从反应液中提取叔丁基乙炔。
2.如权利要求1所述的叔丁基乙炔的制备方法,其特征在于,还包括从反应液中回收有机溶剂和磷酰胺催化剂的步骤:
将反应液转移至精馏塔中,升温至70-90℃,减压蒸馏,回收有机溶剂;
继续升温至140-160℃,减压蒸馏,回收磷酰胺催化剂。
3.如权利要求1或2所述的叔丁基乙炔的制备方法,其特征在于,步骤S3中具体包括:
将反应液中投入蒸馏釜中,在35-50℃下进行常压蒸馏,得到提纯后的叔丁基乙炔。
4.如权利要求1或2所述的叔丁基乙炔的制备方法,其特征在于,所述频那酮与五氯化磷的质量比为3:1.3。
5.如权利要求1或2所述的叔丁基乙炔的制备方法,其特征在于,所述2,2-二氯-3,3-二甲基丁烷与氢氧化物的质量比为1:4.5。
6.如权利要求1或2所述的叔丁基乙炔的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为二硫化碳、四氯化碳、苯、二甲苯中的任意一种或多种。
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