[发明专利]一种多孔Ni-Cu/CNTs-Ni阴极材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 202210219232.0 申请日: 2022-06-08
公开(公告)号: CN114908366A 公开(公告)日: 2022-08-16
发明(设计)人: 吴靓;姬丽;肖逸锋;张乾坤;周子坤 申请(专利权)人: 湘潭大学
主分类号: C25B11/031 分类号: C25B11/031;C25B11/061;C25B11/091;C25B1/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 411105 *** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 多孔 ni cu cnts 阴极 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种多孔Ni-Cu/CNTs-Ni阴极材料的制备方法,其特征是:所述多孔材料采用粉末烧结制备,利用CNTs-Ni在材料孔隙中均匀分布提高催化活性,其具体制备方法如下:

步骤1:首先将碳纳米管溶于酒精,加入十六烷基三甲基溴化铵并超声分散2h后进行离心处理,其中十六烷基三甲基溴化铵与碳纳米管的质量比为1:10;

步骤2:将处理过的碳纳米管加入硫酸与硝酸的质量比为3:1的混合溶液中,以40℃水浴加热4h,然后用去离子水反复冲洗并离心,使混合溶液的PH保持在中性后干燥12h;

步骤3:将干燥后的碳纳米管与氯化锡以一定的比例加入镀液组中,随后加入氯化钯搅拌25min,静置后加入氨水使溶液的PH为9,用酒精洗涤2次后使用去离子水离心3次,干燥后得到镀镍后的碳纳米管;

步骤4:将所得的镀镍碳纳米管CNTs-Ni以一定的配比加入Ni、Cu粉末中,加入酒精球磨混合10h后加入硬脂酸并干燥、过筛;

步骤5:将过筛的筛下粉置于压力机下压制成形,最后置于立式真空炉中烧结,以5~6℃/min的升温速率升至300℃、600℃、900℃并分别保温50~70min,随后以2~3℃/min上升至1000℃,保温80~100min后,随炉冷却至室温得到所述的多孔Ni-Cu/CNTs-Ni阴极材料。

2.根据权利要求1所述的一种多孔Ni-Cu/CNTs-Ni阴极材料的制备方法,其特征在于:步骤3中碳纳米管、氯化锡和氯化钯的质量比为1:1:1。

3.根据权利要求1所述的一种多孔Ni-Cu/CNTs-Ni阴极材料的制备方法,其特征在于:步骤3中镀液组的成分为30g/L柠檬酸钠、30g/L氯化铵、20g/L六水合硫酸镍和10g/L次磷酸钠。

4.根据权利要求1所述的一种多孔Ni-Cu/CNTs-Ni阴极材料的制备方法,其特征在于:步骤2中所加的CNTs-Ni为Ni、Cu粉末总质量的0.2%~0.8%。

5.根据权利要求1所述的一种多孔Ni-Cu/CNTs-Ni阴极材料的制备方法,其特征在于:步骤2中Ni粉质量百分比为56%~64%,粉末粒径大小为3~5μm;Cu粉质量百分比为36%~44%,粉末粒径大小为3~5μm。

6.根据权利要求1所述的一种多孔Ni-Cu/CNTs-Ni阴极材料的制备方法,其特征在于:步骤2中加入相对粉末质量2%~5%的硬脂酸,之后在真空干燥箱60°干燥12h,150目筛子过筛。

7.根据权利要求1所述的一种多孔Ni-Cu/CNTs-Ni阴极材料的制备方法,其特征在于:步骤2中压力机的压力为100MPa~150MPa,压制时间为50s~60s,保压时间为40s~50s。

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