[发明专利]一种羟基香茅醛的制备方法及所采用的催化剂有效

专利信息
申请号: 202210213624.6 申请日: 2022-03-07
公开(公告)号: CN114292173B 公开(公告)日: 2022-05-13
发明(设计)人: 籍晓飞;马慧娟;于明;马啸;孙荣钦;范玉雪;樊国涛;朱全东 申请(专利权)人: 山东新和成药业有限公司;浙江新和成股份有限公司
主分类号: C07C45/64 分类号: C07C45/64;C07C47/19;B01J31/22
代理公司: 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 代理人: 张勋斌
地址: 261108 山东省潍坊市*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 羟基 香茅 制备 方法 采用 催化剂
【权利要求书】:

1.一种羟基香茅醛的制备方法,其特征在于,包括:在金属配位催化剂的作用下,香茅醛和水进行直接水合反应,反应结束后,经过后处理得到所述羟基香茅醛;

所述的金属配位催化剂和香茅醛的质量比例为0.01~0.1:1;

所述的直接水合反应的温度为60~120℃,时间为2~6小时;

所述的金属配位催化剂采用以下方法制备得到:

将金属盐1、金属盐2和配体溶于醇溶剂中,加热至60~100℃,搅拌进行反应,反应结束之后,经过静置、过滤、洗涤、干燥得到所述的金属配位催化剂;

所述的金属盐1所含有的金属为K、Ca、Fe、Ni、Cu、Ti、Zn、Cr、Mn、Co、Bi、Sn、Pb、Zr中的一种、两种或者多种;

所述的金属盐1为硝酸盐、氯盐、硫酸盐、醋酸盐、乙酰丙酮盐或其水合物中的一种、两种或者多种;

所述的金属盐2所含有的金属为Ru、Rh、Pd、Ir、Pt中的一种、两种或者多种;

所述的金属盐2为硝酸盐、氯盐、醋酸盐、乙酰丙酮盐或其水合物中的一种、两种或者多种;

所述的配体为氧杂冠醚、硫杂冠醚或氮杂冠醚;

所述金属盐1、金属盐2、配体的摩尔比为1:0.01~1:1~10。

2.根据权利要求1所述的羟基香茅醛的制备方法,其特征在于,所述的金属盐1为Fe(NO3)3·9H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Ni(acac)2·2H2O、Mn(NO3)2·6H2O、Cr(NO3)3·9H2O、ZnSO4·7H2O、Ti(SO4)2、CuSO4·5H2O、Co(NO3)2·6H2O、Bi(NO3)3·5H2O、FeCl3·6H2O、ZrCl4、SnCl4、Pb(NO3)2、KNO3、CaCl2、Fe(acac)3中的一种、两种或者多种;

所述的金属盐2为PdCl2·2H2O、Pd(OAc)2、RhCl3·3H2O、Rh(acac)3、H2PtCl6、IrCl3·3H2O、RuCl3·3H2O、Pd(NO3)2中的一种、两种或者多种。

3.根据权利要求1所述的羟基香茅醛的制备方法,其特征在于,所述的氧杂冠醚为12-冠-4、15-冠-5、16-冠-6、18-冠-6、苯并-15-冠-5、二苯并-18-冠-6中的一种、两种或者多种;

所述的硫杂冠醚为硫代-15-冠-5、硫代-18-冠-6、7,13-二硫苯并-15-冠-5、7,16-二硫苯并-16-冠-6、9,18-二硫苯并-20-冠-6、9,15,26,32-四硫二苯并-34-冠-10中的一种、两种或者多种;

所述的氮杂冠醚为1-氮-12-冠-4、1-氮-15-冠-5、1-氮苯并-15-冠-5、1-氮-18-冠-6、1,10-二氮-18-冠-6、1,7 -二氮-12-冠-4、1,4-二氮-15-冠-5中的一种、两种或者多种。

4.根据权利要求1所述的羟基香茅醛的制备方法,其特征在于,所述的直接水合反应中加入溶剂或者不加入溶剂;

当加入溶剂时,所述的溶剂为甲苯、乙醇、异丙醇中的一种、两种或者三种。

5.根据权利要求1所述的羟基香茅醛的制备方法,其特征在于,所述的香茅醛和水的摩尔比为1:1~10。

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