[发明专利]N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶的制备方法

说明书

本发明公开了N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶的制备方法，具体为：通过LiF/HCl刻蚀MAX相前驱体制备具有少层结构的MXene溶液，进行冷冻干燥，之后利用MXene粉末和纤维素制备MXene/纤维素水凝胶；再将MXene/纤维素水凝胶浸渍在染料溶液中，进行冷冻干燥，最后置于管式炉中碳化，得到N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶。本发明制备方法制备的杂原子掺杂的MXene基碳气凝胶同时具有质轻、吸收系数高、电磁屏蔽性能优异等优势，能够满足航空航天、电子封装及可穿戴电子设备等领域的应用要求。

技术领域

本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶的制备方法。

背景技术

随着5G无线系统的快速发展，世界已经进入万物互联的时代。与此同时，便携式电子设备也随之进入人们的生活。它们在给人们带来便利的同时，电磁污染不仅影响邻近电子设备的正常运行，并且对人体健康具有潜在的危害。因此，开发高性能的电磁屏蔽材料对解决这一问题意义重大。在保证电磁屏蔽材料高效电磁屏蔽性能的前提下，应该尽可能提高电磁屏蔽材料的吸收系数，以减少材料表面反射引起的二次污染。

发明内容

本发明的目的在于提供N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶的制备方法，解决了现有复合材料中电磁屏蔽效能低以及吸收小的问题。

本发明所采用的技术方案是，N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，通过LiF/HCl刻蚀MAX相前驱体，制备具有少层结构的MXene溶液，将得到的MXene溶液冷冻干燥，得到MXene粉末；

步骤2，利用MXene粉末和纤维素制备MXene/纤维素水凝胶；

步骤3，将MXene/纤维素水凝胶浸渍在染料溶液中，以实现MXene/纤维素水凝胶的杂原子掺杂，之后进行冷冻干燥，得到杂原子掺杂的MB/MXene/纤维素气凝胶；

步骤4，将杂原子掺杂的MB/MXene/纤维素气凝胶置于管式炉中碳化，得到N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶。

本发明的特点还在于，

步骤1中，具体步骤如下：

步骤1.1，将LiF与HCl充分混合，然后缓慢加入MAX相前驱体粉末，得到混合溶液；

LiF、HCl与MAX相前驱体粉末的质量比为1：20：1；

步骤1.2，将混合溶液在30-40℃的条件下搅拌20-30h，获得Ti₃C₂T_x悬浮液，之后用去离子水反复离心洗涤至溶液pH为7，得到Ti₃C₂T_x沉淀物；离心洗涤时，离心速率为3000-4000r/min；

步骤1.3，将Ti₃C₂T_x沉淀物分散于去离子水中，超声分散10-20min，然后继续以3000-4000r/min的速率离心15min，循环数次，取上清液，即可获得少层结构的MXene溶液；

步骤1.4，将少层结构的MXene溶液冷冻干燥，得到MXene粉末；冷冻干燥的温度为-50～-70℃，压强为20Pa，时间为48-72h。

步骤2中，具体步骤如下：

步骤2.1，将NaOH、尿素和水混合，并进行预冷，得到混合液；

预冷温度为-12℃，预冷时间为10-15h；

步骤2.2，将纤维素缓慢加入到混合液中进行溶解，得到无色透明的胶状纤维素溶液；