[发明专利]N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶的制备方法有效
| 申请号: | 202210183708.X | 申请日: | 2022-02-25 |
| 公开(公告)号: | CN114804108B | 公开(公告)日: | 2023-09-15 |
| 发明(设计)人: | 陈争艳;郭铮铮;张茂宇;任鹏刚 | 申请(专利权)人: | 西安理工大学 |
| 主分类号: | C01B32/921 | 分类号: | C01B32/921;C01B32/05;B01J13/00 |
| 代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 刘娜 |
| 地址: | 710048 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 掺杂 mxene 纤维素 衍生 凝胶 制备 方法 | ||
1.N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1,通过LiF/HCl刻蚀MAX相前驱体,制备具有少层结构的MXene溶液,将得到的MXene溶液冷冻干燥,得到MXene粉末;
步骤2,利用MXene粉末和纤维素制备MXene/纤维素水凝胶;具体步骤如下:
步骤2.1,将 NaOH、尿素和水混合,并进行预冷,得到混合液;
预冷温度为-12℃,预冷时间为10-15h;
步骤2.2,将纤维素缓慢加入到混合液中进行溶解,得到无色透明的胶状纤维素溶液;
步骤2.3,将MXene粉末加入到胶状纤维素溶液中进行超声分散,得到MXene/纤维素混合溶液;
步骤2.4,将MBA加入步骤2.3得到的MXene/纤维素混合溶液中,得到MBA/MXene/纤维素混合溶液;
步骤2.4,将MBA/MXene/纤维素混合溶液倒入圆柱形塑料培养皿中,在室温下静置12h,得到交联的MXene/纤维素水凝胶;
步骤2.5,将步骤2.4得到的MXene/纤维素水凝胶用去离子水洗涤数次,得到MXene/纤维素水凝胶;
步骤3,将MXene/纤维素水凝胶浸渍在染料溶液中,以实现MXene/纤维素水凝胶的杂原子掺杂,之后进行冷冻干燥,得到杂原子掺杂的MB/MXene/纤维素气凝胶;
染料溶液为亚甲基蓝溶液,染料溶液的质量浓度为20-300mg/L;
浸渍时间为72h;冷冻干燥温度为-50 ~ -60℃,冷冻干燥时间为48-72h;
步骤4,将杂原子掺杂的MB/MXene/纤维素气凝胶置于管式炉中碳化,得到N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶;
碳化的具体条件为:以50-100ml/s的速率通入氮气,以5℃/min的速率升温至1200℃并保温2h,随后随炉冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,具体步骤如下:
步骤1.1,将LiF与HCl充分混合,然后缓慢加入MAX相前驱体粉末,得到混合溶液;
LiF、HCl与MAX相前驱体粉末的质量比为1:20:1;
步骤1.2,将混合溶液在30-40℃的条件下搅拌20-30h,获得Ti3C2Tx悬浮液,之后用去离子水反复离心洗涤至溶液pH为7,得到Ti3C2Tx沉淀物;离心洗涤时,离心速率为3000-4000r/min;
步骤1.3,将Ti3C2Tx沉淀物分散于去离子水中,超声分散10-20min,然后继续以3000-4000r/min的速率离心15min,循环数次,取上清液,即可获得少层结构的MXene溶液;
步骤1.4,将少层结构的MXene溶液冷冻干燥,得到MXene粉末;冷冻干燥的温度为-50~-70℃,压强为20Pa,时间为48-72h。
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