[发明专利]一种匹可硫酸钠中间体中杂质及其制备方法

权利要求书

1.一种匹可硫酸钠中间体中杂质，具有式Ⅰ所示结构：

2.一种匹可硫酸钠中间体中杂质的制备方法，包括以下步骤：

在保护气的条件下，将具有式Ⅱ所示结构的化合物、苯酚和第一酸液混合，进行亲核取代反应，再采用第一碱性试剂中和，纯化后，得到具有式Ⅰ所示结构的杂质；

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述具有式Ⅱ所示结构的化合物按照以下方法进行制备：

将具有式Ⅲ所示结构的化合物溶液与还原剂混合，进行反应，再采用酸性试剂中和，纯化后，得到具有式Ⅱ所示结构的化合物；

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述具有式Ⅲ所示结构的化合物按照以下方法进行制备：

在保护气的条件下，将具有式Ⅳ所示结构的化合物、吡啶-2-甲醛和第二酸液混合，进行缩合反应，再采用第二碱性试剂中和，纯化后，得到具有式Ⅲ所示结构的化合物；

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述具有式Ⅳ所示结构的化合物按照以下方法进行制备：

在保护气的条件下，将吡啶-2-甲酸溶液与氯代试剂混合，进行回流反应，得到的反应产物与苯酚反应后，再与路易斯酸混合，进行反应，纯化后，得到具有式Ⅳ所示结构的化合物。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述保护气为氮气；

所述吡啶-2-甲酸溶液中的溶剂包括二氯甲烷、氯仿、甲苯和苯中的至少一种；

所述氯代试剂包括POCl₃、PCl₅、SOCl₂和t-BuOCl中的至少一种；

所述回流反应的温度为80～90℃，时间为0.8～1.2h。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述反应产物与苯酚反应的温度为30～35℃，时间为2～4h；

所述路易斯酸包括AlCl₃、SbCl₅、FeCl₃、ZnCl₂和FeBr₃中的至少一种；

再与路易斯酸混合，进行反应的温度为155～165℃，时间为3.5～4.5h。

8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述保护气为氮气；

所述第二酸液包括浓盐酸、浓硫酸、磷酸和冰乙酸中的至少一种；

所述具有式Ⅳ所示结构的化合物和第二酸液的摩尔比为1：9～15；

所述第二碱性试剂包括氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液和甲醇钠溶液中的至少一种；

所述缩合反应的温度为35～40℃，时间为9～11h。

9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述具有式Ⅲ所示结构的化合物溶液中的溶剂包括甲醇、乙醇、乙腈和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种；

所述还原剂包括硼酸三甲酯、硼氢化钾、硼氢化钠、氯化钙、氰基硼氢化钠和乙酸硼氢化钠中的至少一种；

所述具有式Ⅲ所示结构的化合物与还原剂的摩尔比为1：0.25～2；

所述反应的温度为30～35℃，时间为5～7h。

10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述保护气为氮气；

所述第一酸液包括浓盐酸、浓硫酸、磷酸和冰乙酸中的至少一种；

所述具有式Ⅱ所示结构的化合物和第一酸液的摩尔比为1：12～18；

所述亲核取代反应的温度为90～110℃，时间为7～9h；

所述第一碱性溶剂包括氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液和甲醇钠溶液中的至少一种。