[发明专利]一种季戊四醇磷酸酯PEPA的制备方法

权利要求书

1.一种季戊四醇磷酸酯PEPA的制备方法，其特征包括以下步骤：

将季戊四醇加入到多种惰性溶剂按特定比例混合制备的溶剂中，加热至80-150℃，通过搅拌使季戊四醇溶解或均匀分散在溶剂中，通入氮气，按每摩尔季戊四醇滴加1.1-1.2摩尔三氯氧磷的投料比例，滴加三氯氧磷，产生的氯化氢用水吸收为盐酸溶液。滴加完毕后保温2-12小时，室温下过滤出粗品。粗品两次洗涤，第一次用卤代烃洗涤，第二次用低温碱性水溶液洗涤后烘干，即得到目标产物季戊四醇磷酸酯。惰性溶剂经过减压蒸馏继续循环使用。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的惰性溶剂的组分之一选自以下芳基化合物的一种或多种：苯，甲苯，二甲苯，三甲苯，氯苯，二氯苄，三氯苄，邻二甲苯，间二甲苯，对二甲苯，乙苯，正丙苯，异丙苯。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的惰性溶剂的组分之一选自以下卤代烃的一种或多种：二氯甲烷，三氯甲烷，四氯化碳，1，2-二氯乙烷，1，1-二氯丙烷，1，2-二氯丙烷，1，3-二氯丙烷，四氯化碳，二溴乙烷，1，2-二溴丙烷，1-溴-3-氯丙烷。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的惰性溶剂的组分之一选自以下有机磷酸酯的一种或多种：磷酸三(2-氯乙基)酯，磷酸三(2-氯丙基)酯，磷酸三(1，3-二氯异丙基)酯，2，2-二(氯甲基)-1，3-亚丙基四(氯乙基)双磷酸酯，磷酸三丁酯，磷酸三异辛酯，磷酸三苯酯，间亚苯基四苯基双磷酸酯，双酚A双(二苯基磷酸酯)，磷酸三甲苯酯，磷酸三异丙基苯酯，磷酸二苯甲苯酯，磷酸三(二甲苯)酯。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的多种惰性溶剂为芳基化合物，氯代烃，有机磷酸酯，按任一比例混合的溶剂。

6.根据权利要求5所述的任一比例，优选比例为芳基化合物∶卤代烃∶有机磷酸酯＝0.5～3∶0.5～3∶4～9。

7.根据权利要求5所述的任一比例，最佳比例为芳基化合物∶卤代烃∶有机磷酸酯＝3∶2∶5。

8.根据权利要求1所述的投料比，其特征在于，季戊四醇与三氯氧磷的投料比为1∶1～1.2。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，粗品的后处理先采用的以下卤代烃的一种或多种：二氯甲烷，三氯甲烷，四氯化碳，1，2-二氯乙烷，1，1-二氯丙烷，1，2-二氯丙烷，1，3-二氯丙烷，四氯化碳，二溴乙烷，1，2-二溴丙烷，1-溴-3-氯丙烷。

10.根据权利要求11所述的卤代烃选自以下卤代烃的一种或多种：二氯甲烷，三氯甲烷，四氯化碳，1，2-二氯乙烷，1，1-二氯丙烷，1，2-二氯丙烷，1，3-二氯丙烷，四氯化碳，二溴乙烷，1，2-二溴丙烷，1-溴-3-氯丙烷。