[发明专利]一种测量氧化物表面交换速率的进样装置

说明书

本发明公开了一种测量氧化物表面交换速率的进样装置，属于测量领域。该装置包括六通阀，所述的六通阀包括三个进口和三个出口，其中的一个出口和一个进口之间设有定量环；进料气源罐依次通过减压阀、球阀、针阀、第一压力计和六通阀的第二个进口相连；吹扫气源罐依次通过减压阀、流量计以及第二针阀与六通阀的第三个进口相连；六通阀的第二个出口通过第二压力计和脉冲进样装置相连，脉冲进样装置的另一端与质谱仪相连；六通阀的第三个出口通过三通阀、真空计、第二球阀与真空泵相连。此装置大大减少了同位素气体的使用量，大大提高了测试过程的经济性，并且对表面交换过程中的每一步进行准确表征，为混合导体氧渗透膜性能提升指明了方向。

技术领域

本发明涉及测量领域，具体涉及一种测量氧化物表面交换速率的进样装置。

背景技术

混合导体材料是一类在高温下对氧气具有绝对选择透过性的材料。氧气透过膜时，主要经历以下几个步骤：(1)高氧分压侧的气相氧扩散至膜表面；(2)氧分子物理吸附在膜表面；(3)氧分子在膜表面解离产生化学吸附氧；(4)吸附氧进入膜表面的晶格氧空位；(5)在氧空位梯度下，产生定向晶格氧空位扩散；(6)晶格氧从另一侧膜表面脱离形成化学吸附氧；(7)化学吸附氧释放电子形成氧分子从膜表面脱附；(8)氧分子从膜表面扩散至低氧分压气相主体。在渗透侧的表面这类性质使其能在能源环境领域(如氧气分离、膜反应器及燃料电池)展现出很好的应用前景。为了提高透氧速率，目前的主要方法是降低致密层厚度以减少体相交换，随之而来的就是表面交换在整体氧交换的比重增加，那么准确测定混合导体膜的表面交换速率对指导氧化物材料研究方向有重要意义。但是目前利用同位素对表面交换速率进行测定的装置大多有其固有的缺陷，如涉及大量快速升降温，操作复杂，测试条件不可改变，获得的结果仅为单一集总参数等等。

发明内容

本发明是针对上述技术问题提供一种测量氧化物表面交换速率的进样装置。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种测量氧化物表面交换速率的进样装置，该装置包括六通阀，所述的六通阀包括三个进口和三个出口，其中的一个出口和一个进口之间设有定量环；

进料气源罐依次通过减压阀、球阀、针阀、第一压力计和六通阀的第二个进口相连；吹扫气源罐依次通过减压阀、流量计以及第二针阀与六通阀的第三个进口相连；

六通阀的第二个出口通过第二压力计和脉冲进样装置相连，脉冲进样装置的另一端与质谱仪相连；六通阀的第三个出口通过三通阀、真空计、第二球阀与真空泵相连。

本发明所述的进样装置中：所述的脉冲进样装置包括石英管，所述石英管中间为填料，两端各设有玻璃棒，脉冲进样装置的一端与第二压力计相连，脉冲进样装置的另一端与质谱仪相连。

本发明所述的进样装置中：玻璃棒与填料之间设有石英棉。

本发明所述的进样装置中：石英棒的直径为脉冲进样装置的一半，优选脉冲进样装置采用的是内径2mm的石英管，固定使用的石英棒的直径为1mm。

本发明所述的进样装置中：脉冲进样装置的长度为0.8-1.2cm；优选1cm。

一种利用上述装置实现测量氧化物表面交换速率的方法，该方法包括以下步骤：

(1)气路吹扫步骤：将六通阀调整初始状态，调整减压阀示数为0.15～0.25MPa，调节流量计为45～55mL/min，关闭球阀和第一针阀，打开第二针阀、三通阀、第二球阀以及真空泵，对石英管进行加热，升温速率为5℃/min,升温至850℃，保温2h，再以3～8℃/min的速度降温至室温；

(2)定量环填充步骤：此时球阀和第一针阀为关闭状态，第二针阀、三通阀、第二球阀以及真空泵为打开状态，真空计的示数小于300Pa时，关闭阀第二球阀、第二针阀，缓慢调节第一针阀的开度，使气源输送至定量环中，当第一压力计的示数与第二压力计的示数一致时，关闭针阀，保证定量环中气体和石英管中的气体压力一致；