[发明专利]一种测量氧化物表面交换速率的进样装置

权利要求书

1.一种测量氧化物表面交换速率的进样装置，其特征在于：该装置包括六通阀(7)，所述的六通阀包括三个进口和三个出口，其中的一个出口和一个进口之间设有定量环；

进料气源罐依次通过减压阀(2)、球阀(4)、针阀(5)、第一压力计(6)和六通阀(7)的第二个进口相连；吹扫气源罐(1)依次通过减压阀(2)、流量计(3)以及第二针阀(17)与六通阀(7)的第三个进口相连；

六通阀(7)的第二个出口通过第二压力计(19)和脉冲进样装置相连，脉冲进样装置的另一端与质谱仪(12)相连；六通阀(7)的第三个出口通过三通阀(13)、真空计(14)、第二球阀(18)与真空泵(15)相连。

2.根据权利要求1所述的测量氧化物表面交换速率的进样装置，其特征在于：所述的脉冲进样装置包括石英管(8)，所述石英管(8)中间为待测填料(11)，两端各设有玻璃棒(9)，脉冲进样装置的一端与第二压力计(19)相连，脉冲进样装置的另一端与质谱仪(12)相连。

3.根据权利要求2所述的测量氧化物表面交换速率的进样装置，其特征在于：玻璃棒(9)与待测填料(11)之间设有石英棉(10)。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：石英棒的直径为脉冲进样装置内径的一半，优选脉冲进样装置采用的是内径2mm的石英管，固定使用的石英棒的直径为1mm。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：脉冲进样装置的长度为0.8-1.2cm；优选1cm。

6.一种利用权利要求1所述的装置实现测量氧化物表面交换速率的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

(1)气路吹扫步骤：将六通阀调整初始状态，调整减压阀(2)示数为0.15～0.25MPa，调节流量计(3)为45～55mL/min，关闭球阀(4)和第一针阀(5)，打开第二针阀(17)、三通阀(13)、第二球阀(18)以及真空泵(15)，对石英管进行加热，升温速率为5℃/min,升温至850℃，保温2h，再以3～8℃/min的速度降温至室温；

(2)定量环填充步骤：此时球阀(4)和第一针阀(5)为关闭状态，第二针阀(17)、三通阀(13)、第二球阀(18)以及真空泵(15)为打开状态，真空计的示数小于300Pa时，关闭阀第二球阀(18)、第二针阀(17)，缓慢调节第一针阀(5)的开度，使气源输送至定量环中，当第一压力计(6)的示数与第二压力计(19)的示数一致时，关闭针阀(5)，保证定量环中气体和石英管中的气体压力一致；

(3)进样步骤：以1～5℃/min的速率改变玻璃管温度，调节至需要的测试温度，此时球阀(4)、第二球阀(18)和第一针阀(5)为关闭状态，第二针阀(17)、三通阀(13)、以及真空泵(15)为打开状态，切换六通阀的开关，定量环中的气体被吹送至石英管中，通过记录第二压力计(19)的示数，对质谱的出峰进行积分计算，来计算表面交换速率。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：每次进样操作需间隔10～20分钟，重复步骤(2)，(3)的操作即可。