[发明专利]一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法

说明书

本发明公布了一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法，包括以下步骤：(1)同时制备供试品溶液和空白溶液：供试品溶液的制备：称取供试样品，加入硫酸、磷酸进行第一次微波消解，再加入氢氟酸，进行二次微波消解，然后用超纯水定容后摇匀，再加入酸溶液稀释摇匀，得到供试品溶液；(2)制备混合标准曲线溶液；(3)制备内标混标溶液；(4)使用电感耦合等离子体质谱法分别测定空白溶液、混合标准曲线溶液、供试品溶液和内标混标溶液，其中内标混标溶液加入的方式为在线加标，采用得到的用内标校正的标准曲线进行定量。本发明方法简单、准确、重现性好、精密度和准确度高；能够实现多元素同时检测。

技术领域

本发明涉及金属元素含量的检测方法，尤其是涉及一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法。

背景技术

聚醚胺又称端胺基聚醚，是一类分子主链为聚醚骨架，末端被氨基封端的聚氧烯化合物。而合成其所用的催化剂为一种负载型催化剂，具有一定的脱氢倾向，有利于羰基与胺的反应具有更高的选择性。催化剂中负载的金属含量会极大的影响催化效率。催化剂制备后需要进行表征。而负载的活性组分的配比对聚醚胺制备过程中胺化效率有着极其重要的影响。因此，聚醚胺固体催化剂中金属含量的准确测定显得尤为重要。

现有技术中，制备聚醚胺所使用的固体催化剂中金属的含量没有准确的定量，其合成胺选用的催化剂主要活性组分为Ni、Cr、Cu、Co、Al、Mn等常见金属，当有贵金属镧、钼、钌、铼、铷、钯等作为助剂时，转化率和选择性相对较高。选用的载体有球形的氧化铝和无定型的二氧化硅、铝硅酸盐、活性炭等载体。大部分都是一种γ-Al₂O₃负载型催化剂，Al₂O₃载体是工业上使用最为广泛的催化剂载体。因这些难溶载体存在，使检测变得困难。目前国内外针对固体中金属含量的检测，均存在样品前处理时间过长，操作繁琐，易引入干扰和造成损失等，检测方式灵敏度低，准确度和稳定性差等缺点。因此，研发一种操作简单，灵敏度高，准确性好，可以同时检测所有元素的检测方法成为亟待解决的问题。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法，该方法能够同时检测聚醚胺固体催化剂中金属元素含量。

本发明为了实现上述目的所采用的技术方案为：

一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法，包括以下步骤：

(1)同时制备供试品溶液和空白溶液：

供试品溶液的制备：称取供试样品，加入硫酸、磷酸进行第一次微波消解，再加入氢氟酸，进行二次微波消解，然后用超纯水定容后摇匀，再加入酸溶液稀释摇匀，得到供试品溶液；

空白溶液的制备：将硫酸、磷酸进行第一次微波消解，再加入氢氟酸，进行二次微波消解，然后用超纯水定容后摇匀，再加入酸溶液稀释摇匀，得到空白溶液；

(2)制备混合标准曲线溶液：将待测元素标准溶液用溶剂稀释成待测元素混合标准曲线溶液；

(3)制备内标混标溶液：将含内标元素标准溶液用溶剂稀释成内标混标溶液；

(4)使用电感耦合等离子体质谱法分别测定空白溶液、混合标准曲线溶液、供试品溶液和内标混标溶液，其中内标混标溶液加入的方式为在线加标，采用得到的用内标校正的标准曲线进行定量。

进一步地，所述步骤(1)中稀释用的酸溶液为硝酸水溶液，所述硝酸水溶液的浓度为2％。

进一步地，制备供试品溶液时，所述供试样品和所述硫酸的料液比为(0.2-0.5)g:(9-25)mL，所述供试样品和所述磷酸的料液比为(0.2-0.5)g：(6-15)mL，所述供试样品和所述氢氟酸的料液比为(0.2-0.5)g：(2-4)ml。