[发明专利]一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法

权利要求书

1.一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)同时制备供试品溶液和空白溶液：

供试品溶液的制备：称取供试样品，加入硫酸、磷酸进行第一次微波消解，再加入氢氟酸，进行二次微波消解，然后用超纯水定容后摇匀，再加入酸溶液稀释摇匀，得到供试品溶液；

空白溶液的制备：将硫酸、磷酸进行第一次微波消解，再加入氢氟酸，进行二次微波消解，然后用超纯水定容后摇匀，再加入酸溶液稀释摇匀，得到空白溶液；

(2)制备混合标准曲线溶液：将待测元素标准溶液用溶剂稀释成待测元素混合标准曲线溶液；

(3)制备内标混标溶液：将含内标元素标准溶液用溶剂稀释成内标混标溶液；

(4)使用电感耦合等离子体质谱法分别测定空白溶液、混合标准曲线溶液、供试品溶液和内标混标溶液，其中内标混标溶液加入的方式为在线加标，采用得到的用内标校正的标准曲线进行定量。

2.根据权利要求1所述的一种聚醚胺催化剂中金属元素含量的检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中稀释用的酸溶液为硝酸水溶液，所述硝酸水溶液的浓度为2％。

3.根据权利要求1所述的一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法，其特征在于：制备供试品溶液时，所述供试样品和所述硫酸的料液比为(0.2-0.5)g:(9-25)mL，所述供试样品和所述磷酸的料液比为(0.2-0.5)g：(6-15)mL，所述供试样品和所述氢氟酸的料液比为(0.2-0.5)g：(2-4)ml。

4.根据权利要求1所述的一种聚醚胺催化剂中金属元素含量的检测方法，其特征在于：制备空白溶液时所述硫酸、所述磷酸、所述氢氟酸的比例为(9-25)mL：(6-15)mL：(2-4)ml。

5.根据权利要求1所述的一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述微波消解的条件为：

①温度150℃下，保持时间2分钟；

②温度170℃下，保持时间2分钟；

③温度190℃下，保持时间3分钟；

④温度200℃下，保持时间4分钟；

⑤温度220℃下，保持时间8分钟。

6.根据权利要求1所述的一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中所述待测元素为铝、镍、铼、钾、钠、铁、钴，所述溶剂为2％浓度的硝酸水溶液；分别吸取铝、镍、铼、钾、钠、铁、钴的标准溶液，使用2％浓度的硝酸水溶液稀释制成五种浓度的混标标准溶液；每个混标标准溶液中的铝、镍、铼、钾、钠、铁、钴的浓度均相同，五种混标标准溶液的浓度从低到高依次为20ng/ml、60ng/ml、100ng/ml、200ng/ml、400ng/ml。

7.根据权利要求1所述的一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法，其特征在于：所述步骤(3)中所述内标元素为钪、锗、铋；分别量取含内标单元素标准溶液适量，将三种标准溶液混合后用溶剂稀释成含钪、锗、铋三种元素的内标混标溶液，内标混标溶液中钪、锗、铋三种元素的浓度均为60ng/ml；其中Na、Al、K使用Sc作为内标元素；Fe、Co、Ni使用Ge作为内标元素；Re使用Bi作为内标元素。

8.根据权利要求1或7所述的一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法，其特征在于：所述步骤(3)中所述溶剂是浓度为2％的硝酸水溶液。

9.根据权利要求1所述的一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法，其特征在于：所述步骤(5)中采用标准调谐液对电感耦合等离子体质谱仪进行自动调谐。

10.根据权利要求1所述的一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法，其特征在于：所述步骤(5)中所述电感耦合等离子体测试条件为：

Na：质量数选择22.9898，模式KED，Ar气流量为3.5ml/min；

Al：质量数选择26.9818，模式KED，Ar气流量为3.5ml/min；

K：质量数选择38.9637，模式KED，Ar气流量为3.5ml/min；

Sc：质量数选择44.9559，模式KED，Ar气流量为3.5ml/min；

Fe：质量数选择56.9354，模式KED，Ar气流量为2.8ml/min；

Co：质量数选择58.9332，模式Standard，Ar气流量为0；

Ni：质量数选择59.9332，模式KED，Ar气流量为1.8ml/min；

Ge：质量数选择73.9219，模式KED，Ar气流量为2.3ml/min；

Re：质量数选择186.956，模式Standard，Ar气流量为0；

Bi：质量数选择208.98，模式Standard，Ar气流量为0。