[发明专利]一种改性壳聚糖及其制备方法及用途有效
申请号: | 202210174588.7 | 申请日: | 2022-02-24 |
公开(公告)号: | CN114456280B | 公开(公告)日: | 2022-12-20 |
发明(设计)人: | 叶华天;陈民豹;陆雷 | 申请(专利权)人: | 上海科汭新材料有限责任公司 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08;B01J31/22;A01N43/16;A01P1/00;A01P3/00;B01D53/86;B01D53/72 |
代理公司: | 上海互顺专利代理事务所(普通合伙) 31332 | 代理人: | 韦志刚;曹月明 |
地址: | 201800 上海市嘉*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 聚糖 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种改性壳聚糖,其特征在于,所述改性壳聚糖的结构式如下:
其中,M代表过渡金属的金属离子,R1、R2、R4、R3、R5独立地为甲基、乙基、丙基、苯基、甲基苯基、萘基。
2.一种改性壳聚糖的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
壳聚糖与甲酰基甲酸甲酯化合物经过席夫碱反应得到壳聚糖席夫碱, 所述壳聚糖为脱乙酰壳聚糖,脱乙酰率大于95%以上;
所述壳聚糖席夫碱在溶剂中和环氧基季铵盐化合物反应得到壳聚糖衍生物的季铵盐;
所述壳聚糖衍生物的季铵盐与羟胺发生肟化反应得到改性壳聚糖的羟肟酸,
所述改性壳聚糖的羟肟酸和过渡金属的金属离子形成金属离子配合物,制备得到改性壳聚糖,所述改性壳聚糖的结构式如下:
其中,M代表过渡金属的金属离子,R1、R2、R4、R3、R5独立地为甲基、乙基、丙基、苯基、甲基苯基、萘基。
3.根据权利要求2所述的一种改性壳聚糖的制备方法,其特征在于,所述甲酰基甲酸甲酯化合物的结构式如下:
其中,R5为甲基、乙基、丙基、苯基、甲基苯基、萘基。
4.根据权利要求2所述的一种改性壳聚糖的制备方法,其特征在于,所述环氧基季铵盐化合物的结构式如下:
其中,R1、R2、R4、R3、独立地为甲基、乙基、丙基、苯基、甲基苯基、萘基。
5.根据权利要求2所述的一种改性壳聚糖的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖席夫碱的制备工艺如下:
反应瓶中,开启搅拌,常温下加入乙酸水溶液,然后慢慢加入壳聚糖,搅拌待固体溶清,将甲酰基甲酸甲酯化合物溶解到到乙醇中,然后往反应瓶中滴加甲酰基甲酸甲酯化合物的乙醇溶液,滴毕,升温到60~80摄氏度搅拌一小时,然后加入碳酸钠固体,调节PH值6.5-7,继续搅拌五个小时后,降温到室温,过滤,滤液加入乙醇,析出固体,固体用适量乙醇洗涤干净后烘干,得到壳聚糖席夫碱。
6.根据权利要求2所述的一种改性壳聚糖的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖衍生物的季铵盐的制备工艺如下:
将壳聚糖席夫碱,加入异丙醇,然后升温到60~70摄氏度,缓慢加入环氧基季铵盐化合物,加毕,反应20小时后,降温,过滤得到固体,固体用乙醇洗涤,烘干后得到壳聚糖衍生物的季铵盐。
7.根据权利要求2所述的一种改性壳聚糖的制备方法,其特征在于,改性壳聚糖的羟肟酸的制备工艺如下:
将盐酸羟胺溶于适量水中,搅拌中将温度降为-5摄氏度以下,往其中滴加NaOH溶液,滴毕,往其中加入壳聚糖衍生物的季铵盐,继续搅拌1个小时后,自然升温到室温,往其中加入乙醇,析出改性壳聚糖的羟肟酸,将固体过滤烘干后得到产物。
8.根据权利要求2所述的一种改性壳聚糖的制备方法,其特征在于,所述金属离子配合物的制备工艺如下:
取过渡金属的金属盐固体,常温下溶解于乙醇中,加入改性壳聚糖的羟肟酸,搅拌10个小时,抽滤,烘干得到产品改性壳聚糖金属配合物。
9.改性壳聚糖作为甲醛清除、氧化催化、体外抗菌的应用,所述改性壳聚糖的结构如下:
其中, R1、R2、R4、R3、R5独立地为甲基、乙基、丙基、苯基、甲基苯基、萘基;
所述M代表过渡金属的金属离子。
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