[发明专利]甲基羧酸-2-丙炔基酯的合成方法

说明书

本发明公开了甲基羧酸‑2‑丙炔基酯的合成方法，涉及电池电解液添加剂技术领域，所述合成方法是在非活性气体保护下，取碳酸二甲酯在醋酸锌的催化作用下，先与咪唑进行取代反应，降至室温，滴加2‑丙炔醇的二氯甲烷溶液，滴加完毕后，回流进行酯交换反应，反应完成后，滴加盐酸调节至酸性，分相，所得二氯甲烷相经浓缩、精馏，即得所述甲基羧酸‑2‑丙炔基酯。本发明通过控制反应条件，使碳酸二甲酯只发生单边亲核取代反应，再经简单的酯交换反应，制备的过程，反应条件温和，原料简单易得，且中间无需后处理，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及电池电解液添加剂技术领域，具体为甲基羧酸-2-丙炔基酯的合成方法。

背景技术

锂电池具有能量密度高、循环寿命长、输出电压高、无记忆效应、可循环利用、对环境友好等优点，因此得到广泛应用。近年来，锂电池更是应用于新能源汽车等领域，这些领域对于锂电池的安全性和稳定性提出了更高的要求。甲基羧酸-2-丙炔基酯作为锂电池电解液中一种重要的羧酸酯类添加剂，能够有效提高锂电池的安全性和稳定性。目前，对于甲基羧酸-2-丙炔基酯的制备目前主要采用2-丙炔醇与氯甲酸甲酯在有机碱作用下反应制得，但该方法中使用管制品类氯甲酸甲酯，限制工业化生产。

因此，目前对于甲基羧酸-2-丙炔基酯的制备和提纯方法还不够完善，进而导致其并不适合工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种甲基羧酸-2-丙炔基酯的合成方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种甲基羧酸-2-丙炔基酯的合成方法，所述合成方法是在非活性气体保护下，取碳酸二甲酯在醋酸锌的催化作用下，先与咪唑进行取代反应，降至室温，滴加2-丙炔醇的二氯甲烷溶液，滴加完毕后，回流进行酯交换反应，反应完成后，滴加盐酸调节至酸性，分相，所得二氯甲烷相经浓缩、精馏，即得所述甲基羧酸-2-丙炔基酯，具体化学反应式如下：

进一步的，碳酸二甲酯与咪唑的的摩尔比为1：3.5～4。

进一步的，碳酸二甲酯与2-丙炔醇的摩尔比为1：1.1～1.2。

进一步的，碳酸二甲酯与醋酸锌的重量比为1：0.04～0.06。

进一步的，预反应的温度60～70℃，时间为7～8h。

进一步的，酯交换反应的时间为2～3h。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明以碳酸二甲酯为原料，在特定条件下，先与咪唑发生亲核取代反应，得到咪唑甲酸甲酯，然后再与2-丙炔醇发生酯交换反应，制得甲基羧酸-2-丙炔基酯；通过控制反应条件，使碳酸二甲酯只发生单边亲核取代反应，再经简单的酯交换反应，制备的过程，反应条件温和，原料简单易得，且中间无需后处理，适合工业化生产；

本发明的合成方法操作简单、反应步骤少，易提纯，各阶段反应条件的控制保证了该生产过程的产品收率和产品纯度的最大化，通过合理控制反应原料用量及反应过程，进一步提高产品的收率。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：

甲基羧酸-2-丙炔基酯的合成方法，其合成步骤如下：

取6.16g(0.11mol)2-丙炔醇加至50mL二氯甲烷中，作为2-丙炔醇的二氯甲烷溶液备用；