[发明专利]一种乙交酯的制备方法

说明书

本发明提供了一种乙交酯的制备方法，包括以下步骤：步骤A)乙醇酸类单体在聚烯烃低聚物和催化剂的作用下进行缩聚反应，得到乙醇酸低聚物；步骤B)将所述乙醇酸低聚物在聚烯烃低聚物的作用下进行裂解反应，得到乙交酯。在乙醇酸缩聚制备低聚物的过程中加入聚烯烃低聚物，可以将缩聚产物由固态转变为粘流态，解决固态乙醇酸低聚物熔融困难以及在管道中转移困难的问题；同时采用聚烯烃类低聚物作为裂解助剂，其具有热稳定性好不易分解的优点，解决了采用常规裂解助剂由于热分解所带来的产品颜色深且产品提纯难度大的问题，同时无需对乙交酯进行分离提纯，产品纯度较高，收率高，生产成本低，可用于乙交酯的工业化生产。

技术领域

本发明涉及材料技术领域，具体是一种乙交酯的制备方法。

背景技术

聚乙醇酸是一种具有优异的生物相容性、气体阻隔性和耐热性等优点的可降解绿色高分子材料，且无毒、无刺激性，因此，聚乙醇酸可应用于各种包装材料以及医用高分子材料领域。目前，聚乙醇酸的合成方法主要有直接缩聚法和乙交酯开环聚合法。采用乙醇酸直接脱水低聚，产品分子量较低，难以满足材料的使用性能。为了获得高分子量高性能的聚乙醇酸，需要采用乙交酯的开环聚合法，其中乙交酯的制备是关键，目前科研工作者对乙交酯的制备已有大量的研究。

采用常规的本体方法将乙醇酸低聚并在高温下进行裂解，减压得到乙交酯。该方法会产生大量的乙醇酸碳化物，给设备的清洗带来极大的困难，同时产品产率较低，成本较高，乙交酯的生产速度慢，限制了其广泛的应用。将乙醇酸低聚物加入到有机溶剂中加热使乙醇酸低聚物解聚为乙交酯，然后将乙交酯和有机溶剂共同蒸出。该方法可以得到乙交酯单体，但是有机溶剂在高温下难以避免发生分解碳化等副反应，造成得到的乙交酯含有一定量的杂质，产品的外观颜色也较差，而且得到的乙交酯含有有机溶剂，增加了产品与溶剂的分离步骤，提高了产品的生产能耗，同时采用大量的有机溶剂，对环境及人体会造成很大的危害。

因此，如何通过简单有效的工艺设计制备乙交酯，解决乙交酯制备过程中的结焦碳化问题，降低生产成本，具有十分重要的社会经济价值。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种乙交酯的制备方法，本发明提供的方法无需使用溶剂进行提纯，能耗较低，且得到的乙交酯纯度较高。

本发明提供了一种乙交酯的制备方法，包括以下步骤：

步骤A)乙醇酸类单体在聚烯烃低聚物和催化剂的作用下进行缩聚反应，得到聚乙醇酸低聚物；

步骤B)将所述乙醇酸低聚物在聚烯烃低聚物的作用下进行裂解反应，得到乙交酯。

本发明首先将乙醇酸类单体在聚烯烃低聚物中通过熔融缩聚得到乙醇酸低聚物，然后将乙醇酸低聚物加入聚烯烃类低聚物中，快速裂解生成乙交酯。在乙醇酸缩聚制备低聚物的过程中加入聚烯烃低聚物，可以将缩聚产物由固态转变为粘流态，解决固态乙醇酸低聚物熔融困难以及在管道中转移困难的问题；同时采用聚烯烃类低聚物作为裂解助剂，其具有热稳定性好不易分解的优点，解决了采用常规裂解助剂由于热分解所带来的产品颜色深且产品提纯难度大的问题，同时无需对乙交酯进行分离提纯，产品纯度较高，收率高，生产成本低，可用于乙交酯的工业化生产。

本申请中，步骤A)采用的聚烯烃低聚物和步骤B)采用的聚烯烃低聚物可以相同，也可以不同。在一个实施例中，步骤A)采用的聚烯烃低聚物和步骤B)采用的聚烯烃低聚物相同。在一个实施例中，所述聚烯烃低聚物的数均分子量为500～20000。在一个实施例中，所述聚烯烃低聚物的数均分子量为1000～15000。在一个实施例中，所述聚烯烃低聚物的数均分子量为2000～12000。

本发明首先将乙醇酸类单体在聚烯烃低聚物和催化剂的作用下进行缩聚反应，得到聚乙醇酸低聚物。具体而言，本申请将乙醇酸类单体、聚烯烃低聚物和催化剂混合后进行缩聚反应，得到聚乙醇酸低聚物。

在一个实施例中，所述乙醇酸类单体选自乙醇酸、乙醇酸甲酯或乙醇酸乙酯。在一个实施例中，所述乙醇酸类单体选自乙醇酸。