[发明专利]一种纳米级LLZO包覆高镍正极材料的制备方法在审
| 申请号： | 202210165761.7 | 申请日： | 2022-02-23 |
| 公开（公告）号： | CN114394632A | 公开（公告）日： | 2022-04-26 |
| 发明（设计）人： | 曹天福;曹栋强;龚丽锋;方明;郝培栋;许益伟;李晓升;邓明;曾启亮;苏方哲;丁何磊;陈艳芬;柴冠鹏;张旭;王博;周忍朋;郑红;韩宇航;张伟伟 | 申请（专利权）人： | 浙江格派钴业新材料有限公司 |
| 主分类号： | C01G53/00 | 分类号： | C01G53/00;H01M4/36;H01M4/525;H01M10/0525;H01M4/04;H01M4/1391 |
| 代理公司： | 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) 33220 | 代理人： | 沈兰兰 |
| 地址： | 312000 浙江省绍兴市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纳米 llzo 包覆高镍 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种纳米级LLZO包覆高镍正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1 LLZO制备：称量化学计量比的Li、La、Zr原料，添加溶剂、络合剂与稳定剂混合后的溶液于恒温水浴锅中恒温T1搅拌为透明溶液，继续恒温搅拌至溶液为棕色粘稠溶液，将其置于T2干燥箱中干燥为黑色粉体；黑色LLZO前驱体粉末经过行星球磨机研磨粉碎，细粉装载至瓷舟中经过T3温度煅烧并粉碎后得到白色LLZO；
S2正极材料一次烧结：将前驱体、掺杂金属氧化物与锂原料按一定摩尔比例均匀混合并过筛，将均匀混合粉体材料分装于匣钵中，在纯氧的气氛下于T4保温2~4h完成第一段烧结，然后于T5保温10~15h完成第二段烧结；
S3正极材料二次烧结：将一烧的正极材料与白色LLZO按照一定的比例1:0.001-0.01进行固相混合，经过过筛后于T6保温1-6h进行二次烧结，正极材料经过过筛真空包装得到LLZO包覆高镍正极材料。
2.如权利要求1所述的一种纳米级LLZO包覆高镍正极材料的制备方法，其特征在于：所述T1为40~95℃，T2为80-120℃，T3为700-950℃，T4温度为400~600℃，T5为850~1000℃，T6为700-950℃。
3.如权利要求1所述的一种纳米级LLZO包覆高镍正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）所需La原料为La2O3，Zr原料为ZrO(NO3)2或Zr(OC2H5)4，Li原料为Li2CO3或LiOH·H2O。
4.如权利要求1所述的一种纳米级LLZO包覆高镍正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）前驱体与锂原料的摩尔比为1:1.0~1.10。
5.如权利要求1所述的一种纳米级LLZO包覆高镍正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）一次烧结时，在纯度大于90%的氧气环境下。
6.如权利要求1所述的一种纳米级LLZO包覆高镍正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）正极材料与白色LLZO摩尔比为1:0.002~0.01。
7.如权利要求1所述的一种纳米级LLZO包覆高镍正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）二次烧结时，在纯度大于80%的氧气环境下。
8.如权利要求1所述的一种纳米级LLZO包覆高镍正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）的包覆的材料Li7La3Zr2O12为纳米级20-500nm。
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