[发明专利]二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯的合成方法在审
申请号: | 202210159240.0 | 申请日: | 2022-02-22 |
公开(公告)号: | CN114456067A | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
发明(设计)人: | 郝俊;侯荣雪;王军;葛建民;武利斌 | 申请(专利权)人: | 石家庄圣泰化工有限公司 |
主分类号: | C07C68/00 | 分类号: | C07C68/00;C07C69/96;C07D233/56 |
代理公司: | 河北智酷知创知识产权代理事务所(普通合伙) 13157 | 代理人: | 武哲 |
地址: | 051430 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙基 碳酸 合成 方法 | ||
1.一种二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯的合成方法,其特征在于:所述合成方法是在非活性气体保护下,取碳酸二苯酯在氯化铝的催化作用下,先与咪唑进行预反应,降至室温,滴加含有三氟乙醇的二氯甲烷溶液,滴加完毕后,回流进行酯交换反应,反应完成后,滴加盐酸调节至酸性,分相,所得二氯甲烷相经浓缩、精馏,即得所述二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯,具体化学反应式如下:
2.根据权利要求1所述的二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯的合成方法,其特征在于:碳酸二苯酯与咪唑的的摩尔比为1:6~7。
3.根据权利要求1或2所述的二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯的合成方法,其特征在于:碳酸二苯酯与三氟乙醇的摩尔比为1:2.3~2.5。
4.根据权利要求1或2所述的二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯的合成方法,其特征在于:碳酸二苯酯与氯化铝的重量比为1:0.1~0.15。
5.根据权利要求1或2所述的二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯的合成方法,其特征在于:预反应的温度70~80℃,时间为2~3h。
6.根据权利要求1或2所述的二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯的合成方法,其特征在于:酯交换反应的时间为2~3h。
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